食品中总砷及无机砷的测定-编制说明.doc

《食品安全国家标准 食品中总砷和无机砷的测定》 编制说明 工作简况，包括任务来源与项目编号、标准主要起草单位、协作单位、主要起草人、简要起草过程 2008年受卫生部法监司委托，中国疾病预防控制中心营养与食品安全所(CDC)提出对GB/T5009.11-2003食品中无机砷测定方法的修订。在 “十一五”国家科技支撑计划《食品安全关健技术》持久性有毒污染物检测技术研究（项目编号2006BAK02A10）课题研究成果的基础上，已完成方法的研制，参加FAPAS比对考核及相关的协同性验证试验。为贯彻《食品安全法》的实施，根据《国务院办公厅关于印发食品安全整顿工作方案的通知》（国办发[2009]8号）规定和卫生部办公厅和农业部办公厅《关于印发2010年食品安全国家标准清理整顿工作方案的通知》（卫办监督发[2010]106号）的要求，2010年卫生部食品安全综合协调与卫生监督局委托中国疾病预防控制中心营养与食品安全所对GB/T 5009.11-2003 《食品中无机砷测定方法》进行配套性审查，并提出修订。 第一篇总砷测定的第一法（电感耦合等离子体质谱法)主要起草单位为北京市疾病预防中心，协作单位包括中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、广东省疾病预防控制中心、深圳市疾病预防控制中心、中国计量科学研究院化学所验证。主要起草人为：吴永宁、刘丽萍、李筱薇、梁旭霞、赵云峰等。 第二篇无机砷测定的第一法（液相色谱-原子荧光光谱法）主要起草单位为中国疾病预防控制中心营养与食品安全所，协作单位包括：北京市疾病预防中心、广东省疾病预防控制中心、江苏省疾病预防控制中心、浙江省疾病预防控制中心和山东省疾病预防控制中心。主要起草人为：张磊、尚晓虹、刘丽萍、李筱薇、梁旭霞、姜新、李娟、邢金川、赵云峰、吴永宁等。第二法（液相色谱-电感耦合等离子体质谱法）主要起草单位为北京市疾病预防中心，协作单位包括中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、广东省疾病预防控制中心、江苏省疾病预防控制中心、浙江省疾病预防控制中心。主要起草人为：吴永宁、刘丽萍、赵云峰、张磊、李筱薇、尚晓虹、梁旭霞、刘德晔等。 在 “十一五”国家科技支撑计划《食品安全关健技术》持久性有毒污染物检测技术研究（项目编号2006BAK02A10）课题研究成果的基础上，完成方法的研制，并参加相关的协同性验证试验，获得可比的结果。与GB2762的配套性分析，充分收集国内食品中总砷和无机砷测定的相关标准化方法，进行梳理分析，提出整合意见，并与国际组织及有关国家相关的法规方法，进行对比分析，提出修订内容，进行协同性验证；按照文本的规范性要求，进行现行方法的文本修订，完成方法的征求意见稿，征求专家意见，提出编制说明，并最终形成方法文本送审稿。 与我国有关法律法规和其他标准的关系 GB/T 5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》中规定无机砷的测定方法为原子荧光光度法（第一法）和银盐法（第二法），实际工作中存在选择性和特异性差的缺陷，无法满足GB 2762《食品中污染物限量》的要求。GB/T 23372—2009《食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》规定了食品中无机砷测定液色相色谱电感耦合等离子体质谱连用方法。 根据食品标准清理整顿的要求，解决限量标准与检测方法标准不配套的技术瓶颈， GB 5009.11-xxxx《食品中无机砷的测定》（征求意见稿）第一篇总砷测定的第一法采用电感耦合等离子体质谱法（?ICP-MS）。ICP-MS是元素分析的有力工具， 具有灵敏度高，检测限低优点。第二篇无机砷测定的第一法采用成本较低并有我国自主知识产权的液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS），具有较高的灵敏度及高度的选择性和特异性，能够满足GB 2762及食品安全监管的需要。 国外有关法律、法规和标准情况的说明 美国环境保护署于1998年制定了测定水和组织中砷化学形态（无机砷、二甲基砷酸和一甲基砷酸）的EPA Method 1632A：Chemical Speciation of Arsenic in Water and Tissue by Hydride Generation Quartz Furnace Atomic Absorption Spectrometry。Method 1632A规定以2 M HCl或2 M NaOH为提取液，80℃热浸提过夜（16 h），以氢化物发生石英炉原子吸收光度计测定样品中砷形态化合物的含量。测定过程为：提取液中无机砷、二甲基砷酸（DMA）和一甲基砷酸（MMA）化合物与硼氢化物形成不同气态胂化合物，被冷阱收集，再通过不同胂化合物的沸点不同进行分离 韩国2010年提出食品测定中增加无机砷方法（草案）（The method of testing food for arsenic