气相色谱法的应用汇总.pdf

气相色谱法的应用 气相色谱法在石油工业中的应用 ⑴石油气的分析石油气（C1~C4）的成分分析，目前都采用气相色谱法。以25%丁酮酸乙酯为固定液，6201 担体，柱长12.15m，内径4mm,柱温12℃,氢为载气，流速25ml/nin，热导池电桥电流120~150mA, C1~C4 各组分得较好的分离见图10。 图10 石油在丁酮酸乙酯柱上的分离1-空气；2-乙烷；3-乙烯；4-二氧化 碳；5-丙烷；6-丙烯；7-异丁烷8-乙炔；9-正丁烷；10-正丁烯；11-异丁烯12- 反丁烯-2,3;13- 顺丁烯 -2,4;14-丁二烯北京化工研究院近期研究出用多孔氧化铝微球色谱固定相，对C1~C4 烃分离很好，柱长2m, 内径2mm，内填 0.3%阿皮松L，改性?-Al2O3，微球120~130 目；柱温85℃,氮为载气，流速15ml/min， 氢火焰离子化检测器。分离谱见图11. 此外吉林化学工业公司研究院还研制了石墨化炭黑和改性石墨化炭 黑色谱固定相分离C1~C4 烃。⑵石油馏的的分析气相色谱法分析石油馏分的效能与分析速度是精密分馏等 化学方法所不能比拟的。如一根60m 长、内径0.17mm 的弹性石英毛细管柱，内涂OV-101,在程序升温条件 下（柱温40~90℃）进样0.6?1,分流比150:1，分析了65~165℃大港直馏气油。用一根30m 长、内径0.25mm 毛细管柱，涂PEG1500,柱温80℃,汽化100℃,氮为载气，分流比100:1,汽油中微量芳香烃得到很好的分离 （见图12）。 图11 低级烃类的气相色谱分离图1-CH4；2-C2H6；3-C2 H4；4-C3 H8；5-C2 H2；6-C8 H6； 7-iC4 H10;8-nC4 H10；9-丙二烯；10-丁烯-1；11-iC5 H12 12--i C4 H6;13- 反丁烯-2;14- 顺丁烯-2;15- 丁二烯16-丙炔 图12 汽微量芳烃的油中色谱分离1-苯；2-甲苯；3-乙苯；4-对二甲苯；5-一间二甲苯； 6- 邻二甲苯 气相色谱法在环境科学中的应用 我国在环境科学研究、监督检测中，广泛使用气相色谱法测定大气和水中痕量胡害物质。 ⑴大气中微量-氧化碳的分析 汽车尾气中含有一氧化碳，工业锅炉和家用煤炉燃烧不完全放出一氧化碳，都污染环境。 大气中痕量一氧化碳常用转化法没定。国产SP-2307 色谱仪具有转化装置，使CO 转化为CH4。 CO+3H2Ni 催化/380℃→CH4+H2O 色谱柱固定相可用5A 筛分子，GDX-104,Porpak Q 等，以分子筛 为例，13X 或5A 分子筛60~80 目（先经500~550℃活化2 小时）以氢气载气, 57ml/nin;氢焰检 测器；空气400ml/min;尾吹氮气80ml/min。柱长2m，内径2mm,柱温36℃,检测室130℃，转化 炉380v;进样量 1mm。可测大气中ppm 级一氧化碳。 ⑵空气中苯系物的分析 常用的方法是用长2m,内径3mm 的柱子；内填 10%PEG20M/101 白担体60~80 目；柱温 120℃,汽化室 150℃,检测室150℃;载气氮流速60ml/min；57ml/nin;氢焰检测器；氢35ml/min, 空气400ml/min。对苯、甲苯、二甲苯分离很好。也可用非极性的阿皮松或角鲨烷涂渍的柱子。 若需对二甲苯三个异构体完全分离，可用有机皂土与邻苯二甲酸二壬酯混合固定液涂在 6201 担 体上，或采用有机皂土与双甘油混合固定液，三个体都可得到很好的分离。6201 为吸附剂，吸 附温度-78℃，脱附100℃，浓缩100 倍，回收率100%,色谱柱40%N,N-双9_氰乙基）甲酰胺 /6201,80~100 目，柱温100℃氢焰检测器，苯最小5ppb。 ⑶水中有机卤化物的分析 自来水加氯消毒后会产生氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷等有机卤化物。国外已把氯仿做 为监测。氯仿是具有挥发性的液体，可用顶空气相色谱法进行分析，取与样品达平衡状态的气相 进行分析。所用色谱柱长2m,内径3mm,U 形柱；内填 25%PEG6000+0/5DC-200/Chromosorb W60~80 目，按1:1 分段填充。柱温102℃,汽化和检测250℃,电子捕获检测器；高纯氮为载气35ml/min。 空气、四氯化碳与氯仿分离很好。 气相色谱