武大仪器分析报告知识点总结材料考研,期末复习.pdf

word 第一局部：AES,AAS,AFS AES原子发射光谱法是根据待测元素的激发态原子所辐射的特征谱线的波长和强度，对元素 进展定性和定量测定的分析方法。 特点： 1．灵敏度和准确度较高 2．选择性好，分析速度快 3．试样用量少，测定元素围广 4．局限性 〔1〕样品的组成对分析结果的影响比拟显著。因此，进展定量分析时，常常需要配制一套 与试样组成相仿的标准样品，这就限制了该分析方法的灵敏度、准确度和分析速度等的提 高。 (2〕发射光谱法，一般只用于元素分析，而不能用来确定元素在样品中存在的化合物状态， 更不能用来测定有机化合物的基团；对一些非金属，如惰性气体、卤素等元素几乎无法分 析。 〔3〕仪器设备比拟复杂、昂贵。 术语： 自吸 自蚀 • 击穿电压：使电极间击穿而发生自持放 电的最小电压。 • 自持放电：电极间的气体被击穿后，即使没有外界的电离作用，仍能继续保持电 离，使放电持续。 • 燃烧电压：自持放电发生后，为了维持放电所必需的电压。 由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线称为共振线。由较低级的激发态〔第一激发态〕直接 跃迁至基态的谱线称为第一共振线，一般也是元素的最灵敏线。当该元素在被测物质里降低 到一定含量时，出现的最后一条谱线，这是最后线，也是最灵敏线。用来测量该元素的谱线 称分析线。 仪器： 光源的作用: 蒸发、解离、原子化、激发、 跃迁。 1 / 49 word 光源的影响：检出限、精细度和准确度。 光源的类型： 直流电弧 交流电弧 电火花 电感耦合等离子体(ICP) 光源 蒸发温度 激发温度/K 放电稳定 应用范围 定性分析，矿物、纯物质、 直流电弧 高 4000～7000 较差 难挥发元素的定量分析 试样中低含量组分的定量分 交流电弧 中 4000～7000 较好 析 金属与合金、难激发元素的 火花 低 瞬间10000 好 定量分析 ICP 很高 6000～8000 最好 溶液的定量分析 2 / 49 word ICP原理 当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。 开始时，管为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流 电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩〞式放电，产生等离子体气流。在垂 直于磁场方向将产生感应电流 〔涡电流，粉色〕，其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高 温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。 ICP-AES法特点 1．具有好的检出限。溶液光谱分析一般列素检出限都有很低。 2．ICP稳定性好，精细度高，相对标准偏差约1%。 3．基体效应小。 4．光谱背景小。 5．准确度高，相对误差为1%，干扰少。 6．自吸效应小 进样： 溶液试样 气动雾化器 超声雾化器 超声雾化器：不连续的信号 气体试样可直接引入激发源进展分析。有些元素可以转变成其相应的挥发性化合物而采用气 体发生进样〔如氢化物发生法〕。