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* Analytical Chemistry 分析化学 化学化工学院 3.9 酸碱滴定法的应用 酸碱标准溶液的配制与标定(自学) 酸碱滴定法的应用实例 混合碱的测定(双指示剂法) 混合碱的测定(BaCl2 法) 纯碱的测定 未知成分混合碱的测定 混合酸的测定 氮含量的测定 磷的测定(自学) 硅的测定 (自学 ) 2019-10 * * 3.9.2 酸碱滴定法的应用实例 混合碱的分析 NaOH + Na2CO3 Na2CO3 + NaHCO3 NaH2PO4 + Na2HPO4 Na3PO4 + Na2HPO4 Na3PO4 + NaOH …… 混合酸的分析 H3PO4 + HCl H2PO4- + H3PO4 HPO42- + H2PO4- …… 含氮量的测定、磷的测定、硅的测定等 2019-10 * * 1、混合碱分析的方法: BaCl2 法 双指示剂法 双指示剂法 (1)烧碱中NaOH 和 Na2CO3 的测定 方法 试样 V1 取一份试样 V2 H+ 酚酞 H+ 甲基橙 过程 NaOH Na2CO3 H+ 酚酞 H2O HCO3- H+ 甲基橙 H2CO3 红色 无色 V1 黄色 红色 V2 V2区别V总 2019-10 * * BaCl2 法 方法 第一份 NaOH Na2CO3 H+ 甲基橙 H2O H2CO3 黄色 红色 V1 试样1 甲基橙 V1 试样2 酚酞 V2 BaCl2 第二份 NaOH Na2CO3 BaCl2 NaOH BaCO3? H2O H+ 酚酞 红色 无色 V2 2019-10 * * 红色 无色 V1 黄色 红色 V2 (2)纯碱中NaHCO3 和 Na2CO3 的测定 由同学们自己分析 (3)未知成分混合碱 的测定 设已知一混合碱可能含有NaOH、或NaHCO3 、 或Na2CO3 、 或是几种物质的可能混合物,试分析其百分含量。 方法1:取一份试样以双指示剂法连续滴定 NaOH Na2CO3 或NaHCO3 H+ 酚酞V1 H+ 甲基橙V2 H2CO3 注: V2不是V总 1 2 3 4 5 NaOH Na2CO3 NaHCO3 NaOH-Na2CO3 Na2CO3-NaHCO3 V1 0 V1 0 V1 = 0 V1 0 V1 0 V2 = 0 V2 0 V2 0 V2 0 V2 0 V1 = V2 V1 V2 V1 V2 H2O HCO3- HCO3- 2019-10 * * 方法2:取二份试样以双指示剂法平行滴定 NaOH Na2CO3 或NaHCO3 H+ 酚酞 V1 第一份 NaOH Na2CO3 或NaHCO3 H+ 甲基橙 V2 第二份 由同学们自己分析 2019-10 * * 2、混合酸分析的方法(双指示剂法) HCl H3PO4 H2PO4- OH- 甲基橙 H2O H2PO4- H2PO4- OH- 酚酞 HPO42- 无色 红色 V2 红色 黄色 V1 由同学们自己分析 2019-10 * * 3、氮含量的测定 试样 NH4+ 处理 蒸馏法 甲醛法 参见实验 蒸馏法 NH4+ NH3 OH- 蒸馏 HCl 标准溶液吸收 经典 H3BO3 溶液吸收 改进 HCl 标液吸收 NH3 NH4Cl + HCl (过量) NaOH H2O + NH4+ HCl 强酸与弱酸 混合体系 pH ? 5 指示剂: 甲基红 凯氏定氮法 2019-10 * * H3BO3 溶液吸收 NH3 NH4Cl + H2BO3- ( NH3 + H3BO3 ) HCl H3BO3 + NH4+ H3BO3 弱酸与弱碱 混合体系 pKb = 4.76 弱酸与弱酸混合体系 pH ? 5 指示剂: 甲基红 2019-10 * * 许多不同的蛋白质中的氮的含量基本相同,为16 % ,因此将氮的含量换算为蛋白质的重量因子为6.25,即通过测定含氮量,进一步求出蛋白质的含量。若蛋白质的大部分为白蛋白,换算因子为6.27. 蛋白质的测定 例题 改进型凯氏定氮法 2019-10 * * 例题 称取0.2500g 食品试样,采用蒸馏法测定含氮量。以0.1000 mol / L HCl 溶液滴定至终点,消耗 21.20 ml,计算该食品样品中蛋白质的含量。(蛋白质中氮的质量换算为蛋白质的换算因子为6.25。) 解: 用HCl 滴定,说明采用的是硼酸吸收法。 2019-10 * * 5、硅的测定(自学) 4、磷的测定(自学) 2019-10 * *
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