环境监测质量保证培训课程.ppt

SPE分离机制与溶剂的选择 分离机制 典型的弱溶剂 （保留条件） 典型的强溶剂 （洗脱条件） 反相SPE 缓冲液或低浓度的甲醇或乙腈 乙腈、甲醇或溶剂与水的混合物 正相SPE 正己烷、甲苯等 二氯甲烷、甲醇等 阳离子交换SPE 低离子强度缓冲液(0.1mol/L) 高离子强度缓冲液（＞0.1mol/L) 低反离子强度 高反离子强度 阴性离子交换SPE 低离子强度缓冲液（0.1mol/L) 高离子强度缓冲液(0.1mol/L) 第三十一页，共六十四页。 HPLC与SPE的比较 HPLC SPE 硬件（柱子） 不锈钢柱 塑料柱 颗粒度(um) 5 40 颗粒形状 球型(均匀） 球型（不均匀） 塔板数 20～25，000 ＜100 第三十二页，共六十四页。 1、柱子的比较 柱接头 螺帽 柱管 过滤片 型号：C18 柱管 筛板 固定相 尖端 ？ 第三十三页，共六十四页。 N = L/H 2、塔板数的比较 第三十四页，共六十四页。 固相微萃取 SPME 不将待测物质全部分离出来，通过在样品与固相涂层间的平衡来达到分离。 方法：玻璃纤维浸入样品中→残留农药→扩散→吸附→平衡→取出玻璃纤维→洗脱→分析。 ① 操作简单，② 可自动化，③ 可变因素多，④ 灵敏度高：检出限可达10-12水平。 第三十五页，共六十四页。 关键：石英纤维上涂吸附剂 原则：目标化合物是非极性时选择非极性涂层；目标化合物是极性时选择极性涂层。 第三十六页，共六十四页。 使用方法 第三十七页，共六十四页。 气体萃取（顶空技术） 取样品基质（液体和固体）上方的气相部分进行色谱分析。 用途：痕量高挥发性物质的分析测定，气体是挥发性物质的最理想的溶剂。 静态顶空：在一个密闭的容器中，样品与样品上方气体（1/2）达到平衡。 动态顶空： “连续气体萃取”方法，不必两相达到平衡。经捕集浓缩后进行测定。 第三十八页，共六十四页。 静态顶空过程 第三十九页，共六十四页。 动态顶空过程 捕集阱中捕集浓缩。 “烘烤”：载气的流动方向与热解吸时的流动方向相反。 第四十页，共六十四页。 第三节 免疫化学技术在环境分析中的应用 第四十一页，共六十四页。 免疫化学技术的一些概念 抗原(半抗原.完全抗原). 免疫原.免疫系统(应答,反应) 抗体.免疫化学技术 以抗体为关键试剂的分析方法 抗体 (Antibody，Ab) a protein (immunoglobulin,兔疫球蛋白 ) 被免疫的动物体内产生 能与抗原特异性结合 第四十二页，共六十四页。 抗体的结构 第四十三页，共六十四页。 第四十四页，共六十四页。 K: The association constant of the equilibrium which determines the binding affinity between Ab and Ag. The higher the association constant, the stronger the binding between Ab and Ag. Ab + Ag Ab-Ag 所有的免疫化学技术都是建立在抗原与抗体之间的特异性反应的基础之上 [Ab-Ag] K = [Ab][Ag] 免疫化学技术的原理 第四十五页，共六十四页。 环境监测技术 材料科学与化学工程学院 上一页 下一页 环境监测质量保证(上) 第一页，共六十四页。 质量——ISO TC／176文件：“反映实体满足明确和隐含需要的能力的特性总和”。质量—— ISO 9000 2000文件：“一组固有可区分的特征满足明示的、通常隐含的或必须履行的需求或期望的程度”。 第二页，共六十四页。 随处可见“质量管理”，但却又有各种理解和说法，大多数质量管理与企业的生产活动相联系； Juran博士的定义为“所谓质量管理，乃是制定与贯彻质量标准的综合体系”。 ISO 8402文件：“确定质量方针、目标和职责，并在质量体系中通过诸如质量策划、质量控制、质量保证和质量改进，使其实施的全部管理职能的所有活动”。 ISO 9000：2000文件：“在质量方面指挥和控制组织的协调的活动”。 质量管理—— 新的ISO规定较全面地指出质量管理不仅包括： 质量控制(quality control，QC)，质量保证(quality assurance，QA)，质量改进(quality improvement，QI)，还应包括制定方针，树立目标和进行策划。 第三页，共六十四页。 质量管理的历史 从上世纪50年代起，管理学者提出一系列实验室质量管理的方法、措施和概念。首先是Levy和Jennings二