大孔树脂的应用操作过程与注意事项.docx

WORD格式 专业资料整理 大孔树脂吸附操作流程及考前须知 一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗....-2- 二、〖大孔吸附树脂的选择〗 .................. - 3 - 三、〖大孔吸附树脂的预处理〗 ................ - 5 - 四、〖大孔吸附树脂的吸附条件和解吸附条件的选择〗- 6 - 五、〖大孔吸附树脂的吸附〗 .................. - 8 - 六、〖大孔吸附树脂的工艺验证〗 ............. -10- 七、〖大孔吸附树脂的再生及使用有效期〗..... - 11 - 八、〖大孔吸附树脂的残留测定〗............. - 12 - WORD格式 专业资料整理 - 1 - WORD格式 专业资料整理 一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗 大孔吸附树脂是一类新型非离子型高分子聚合物，具有选择性吸附有机化合物的能力，其吸附作用是通过外表吸附、外表电性或形成氢键等完成的，被广泛应用于药学领域，如抗生素的提取别离、天然产物的别离、中药有效成分的提取别离和复方制剂中杂质的去除等。 大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙烯酸酯为单体 , 参加二乙烯苯为交联剂 , 甲苯、二甲苯为致孔剂 , 它们相互交联聚合形成了多孔骨架构造。树脂一般为白色的球状颗粒 , 粒度为 20 ～ 60 目 , 是一类不含离子交换集团的交联聚合物 , 它的理化性质稳定 , 不溶于酸、碱及有机溶剂 , 不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子 ( 吸附质 ) 之间的X德华引力 , 通过它巨大的比外表进展物理吸附而工作的 , 使有机化合物根据吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱而分开到达别离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。 由树脂提供方制订并向应用方提供。技术要求内容包括： 1．规格标准标准内容应包括：名称、牌 ( 型 ) 号、构造 ( 包括交联剂 ) 、外观、极性；粒径X围、含水量、湿密度 ( 真密度、视密度 ) 、干密度 ( 表观密度、骨架密度 ) 、比外表、平均孔径、孔隙率、孔容等物理参数；未聚合单体、交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数；用途及相关标准文号等。 2．使用说明书说明书内容应包括：树脂性能简介、主要添加剂种类与名称；未聚合单体，交联体、主要添加剂是否残留及残留量控制方法与限量检查方法；树脂平安性动物试验资料，或其它能证明其平安性的试验资料；使用考前须知及可能出现异常情况的处理方法；树脂有效使用期的参考值；生产厂家及生产许可证等合法证件。 大孔树脂使用考前须知 该树脂含水 70%左右，湿态 0℃以上保存。严防冬季将球体冻裂。 该树脂物化性能稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，不降解，热失重温度 266℃。 树脂使用前，需根据使用要求，进展程度不同的预处理 , 是将树脂内孔残存的惰性溶剂浸除。树脂预处理方法是在提取器内参加高于树脂层 10cm的乙醇浸渍 4 小时，然后用乙醇淋洗，洗至流出液在试管中用水稀释不浑浊时为止。 最后用水反复洗涤至乙醇含量小于 1%或无明显乙醇气味后即可用于生产。〔我厂药用树脂已经过了深程度处理，一般可直接用于生产〕 4) 生产中建议树脂装填高度 2 米左右，吸附流速4-10 米 / 小时 (1-4BV/ 小 ) 。解吸剂可选用乙醇、甲醇、丙酮等。 树脂强化再生方法：当树脂使用一定周期后 , 吸附能力降低或受污染严 WORD格式 专业资料整理 - 2 - WORD格式 专业资料整理 重时需强化再生，其方法是在容器内参加高于树脂层 10cm的 3%-5%盐酸溶液浸泡 2-4 小时，然后进展淋洗通柱。继用 3-4 倍树脂体积同浓度的盐酸溶液通柱 , 然后用净水洗至接近中性；再用 3%-5%的氢氧化钠溶液浸泡 4 小时。最后淋洗通 柱 , 用同浓度的 3-4 倍树脂体积的氢氧化钠溶液通柱，最后用净水清洗至 PH值为中性 , 备用。 二、〖大孔吸附树脂的选择〗 大孔吸附树脂是一类新型的非离子型高分子吸附剂, 树脂通常依其极性分 为非极性、弱极性、极性三类 , 树脂的构造一般为苯乙烯、丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯、丙烯酸或氧化氮类。树脂吸附性能的优劣是由其化学和物理构造决定的 , 同一型号大孔吸附树脂上的吸附能力有差异。例如对于 LD605型吸附树脂对有效 部位吸附能力强弱的规律为 : 以药材计生物碱 黄酮 酚性成分 无机物。不同树脂构造对不同物质的吸附效果不同。一般大孔吸附树脂吸附符合一下规律： 非极性物质在极性介质〔水〕内被非极性吸附剂吸附 , 极性物质在非极性介质中被极型吸附剂吸附 , 带强极性基团的吸附剂在非极性溶剂里能很好的吸附极性化合物。聚苯乙烯型树脂一般适用于非极性和弱极性物质的化合物如皂苷类和 黄酮类 ;