《材料科学研究与测试方法》课程教学课件—08扫描电子显微镜及电子探针.pptVIP

1．分光系统 分光系统的主要器件是个分光晶体 dhkl 分光晶体 入射电子束 样品 检测器 ?1 ?1 ?2 ?3 ?2 ?3 图8-20 分光晶体工作原理图 约翰（Johann）和约翰逊（Johannson）两种分光晶体。 约翰（Johann）分光晶体的弯曲曲率半径为聚焦圆的直径，此时，从点光源发射的同一波长的特征X射线，射到晶体上的A、B、C点时，可以认为三者的入射角相同，这样三者均满足衍射条件，聚焦于D点附近，从图中可以看出，衍射束并不能完全聚焦于D点，仅是一种近似聚焦。 约翰逊（Johannson）分光晶体的曲率半径为聚焦圆的半径，此时从点光源发射来的同一波长的特征X射线，衍射后可完全聚焦于点D，又称之为完全聚焦法。 （a）Johann （b）Johansson 图8-21 两种分光晶体 谱仪在样品室中的布置形式通常有两种：直进式和回转式 回转式 直进式 直进式波谱仪得配有多个分光晶体供选择使用 相对于直进式，回转式波谱仪结构简单，但因X射线来自样品的不同方向，X射线在样品中的路径就各不相同，被样品吸收的条件也不一致，这就可能导致分析结果产生较大误差。 2．检测记录系统 检测记录系统类似于X射线衍射仪中的检测记录系统，主要包括检测器和分析电路。该系统的作用是将分光晶体衍射而来的特征X射线接受、放大并转换成电压脉冲信号进行计数，通过计算机处理后以图谱的形式记录或输出，实现对成分的定性和定量分析。 常见的探测器有气流式正比计数管、充气正比计数管和闪烁式计数管等。一个X光子经过探测器后将产生一次电压脉冲。 8．6．2 电子探针能谱仪 图8-23 Si(Li) 能谱仪原理方框图 （a）能谱图 （b）波谱图 图8-24电子探针能谱及波谱图 8．6．3能谱仪与波谱仪的比较 优点： 1．探测效率高。Si(Li)探头可靠近样品，特征X射线直接被收集，不必通过分光晶体的衍射，故探测效率高，甚至可达100％，而波谱仪仅有30％左右。为此，能谱仪可采用小束流，空间分辨率高达nm左右，而波谱仪需采用大束流，空间分辨率仅有?m左右，此外大束流还会引起样品和镜筒的污染。 2．灵敏度高。Si(Li)探头对X射线的检测率高，能谱仪的灵敏度高于波谱仪一个量级。 3．分析效率高。能谱仪可同时检测分析点内所有能测元素所产生的特征X射线的特征能量，所需时间仅为几分钟；而波谱仪则需逐个测量每种元素的特征波长，甚至还要更换分光晶体，需要耗时数十分钟。 4．能谱仪的结构简单，使用方便，稳定性好。能谱仪没有聚焦圆，没有机械传动部分，对样品表面也没有特殊要求，但需样品表面为抛光状态，便于聚焦。 缺点： 1．分辨率低。能谱仪的谱线峰宽，易于重叠，失真大，能量分辨率一般为145eV～150eV，而波谱仪的能量分辨率可达5eV～10eV，谱峰失真很小。 2．能谱仪的Si（Li）窗口影响对超轻元素的检测。一般铍窗时，检测范围为11Na~92U；仅在超薄窗时，检测范围为4Be~92U。 3．维护成本高。Si（Li）半导体工作时必须保持低温，需设专门的液氮系统。 总之，波谱仪与能谱仪各有千秋，应根据具体对象和要求进行合理选择。 8．7 电子探针分析及应用 主要包括定性分析和定量分析，定性分析又分为点、线、面三种分析形式。 8．7．1 定性分析 1．定点分析 （a） 反应结果显微组织SEM图 （b）棒状物EDS图 （c）颗粒EDS图 图8-25 Al-TiO2系热爆反应结果的SEM图及棒状物和颗粒的EDS图 2．线分析 将探针中的谱仪固定于某一位置，该位置对应于某一元素特征X射线的波 长或能量，然后移动电子束，在样品表面沿着设定的直线扫描，便可获得该 种元素在设定直线上的浓度分布曲线。改变谱仪位置，则可获得另一种元素 的浓度分布曲线。图8-26为Al-Mg-Cu-Zn铸态组织线扫描分析的结果图，可 以清楚地看出，主要合金元素Mg、Cu、Zn沿枝晶间呈周期性分布。 图8-26Al-Mg-Cu-Zn铸态组织电子探针线扫描分析 3．面分析 将谱仪固定于某一元素特征X射线信号（波长或能量）位置上，通过光栅扫描（面扫描），用检测到的特征X射线信号调制成荧光屏上的亮度，图像中的亮区表明该元素的含量高。若将谱仪固定于另一位置，则可获得另一元素的面分布 （a）SEM图 （b）Zn （c）Cu （d）Mg 8．7．2 定量分析 步骤：1．测出试样中某元素A的特征X射线的强度I?A； 2．同一条件下测出标准样纯A的特征X射线强度I?A0； 3．扣除背底和计数器死时间对所测值的影响，得相应的强度值I