第四章药典中常见定量分析方法概述.ppt

按内标法以峰面积计算，求供试品的百分含量： = 0.4（mg/ml）； 第三十一页，共六十五页。 某药厂用高效液相色谱法外标法测定头孢唑林钠含量，取含量为99.5%的头孢唑林钠对照品25.13mg，配成溶液，取此溶液10μl注入液相色谱仪，测定峰面积，3次测定值分别为：2490189、2492796和2492178；另外称取头孢唑林钠供试品3份，分别为28.13mg、29.35mg和27.10mg，按上法测定，分别取10μl溶液注入液相色谱仪，测得峰面积分别为2634858、2763699和2536847，求供试品的百分含量。 第三十二页，共六十五页。 供试品和对照品配制溶液的方法、稀释倍数完全相同，故 第三十三页，共六十五页。 对照品平均峰面积： 第1次测定 第2次测定 第3次测定 第三十四页，共六十五页。 二、制剂标示量的百分含量计算 第三十五页，共六十五页。 片剂标示量百分含量的计算： 第三十六页，共六十五页。 注射剂标示量百分含量的计算 第三十七页，共六十五页。 （一）滴定分析法 （二）紫外-可见分光光度法 （三）色谱法（HPLC、PC） 第三十八页，共六十五页。 （一）滴定分析法 1.片剂 直接滴定法 剩余滴定法 第三十九页，共六十五页。 （1）直接滴定法： 为平均片重（g）； 为片剂的标示量（g） 第四十页，共六十五页。 （2）剩余滴定法： 第四十一页，共六十五页。 甲苯磺丁脲片剂（标示量0.5g）的含量测定：取甲苯磺丁脲10片，精密称定为5.948g，研细，精密称取片粉0.5996g，加中性乙醇25ml，微热，使其溶解，放冷，加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1008mol/L）滴定至粉红色，消耗量18.47ml。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.04ml的甲苯磺丁脲。《中国药典》现行版规定本品含甲苯磺丁脲应为标示量的95.0%～105%。试计算本品的标示量百分含量，并判断是否符合规定。 第四十二页，共六十五页。 含量合格 第四十三页，共六十五页。 （一）滴定分析法 2.注射剂 直接滴定法 剩余滴定法 第四十四页，共六十五页。 （1）直接滴定法： 为供试品的取样量（ml）； 为标示量，即每支注射剂的标示量（g）； 每支容量指每支注射剂的容积（ml）； 第四十五页，共六十五页。 （2）剩余滴定法： 第四十六页，共六十五页。 第四章 药典中常见定量分析方法概述 （2） 2010.9.17 第一页，共六十五页。 第六节 定量分析计算 药物的定量分析 准确测定药品有效成分或指标性成分的含量 原料药与制剂含量表示方法不同 第二页，共六十五页。 原料药的含量用百分含量表示 制剂的含量则用标示量的百分含量表示。 第三页，共六十五页。 原料药的百分含量 为实测值 为供试品的重量 第四页，共六十五页。 制剂 标示量的百分含量 为每片（每支）实测量； 为标示量 第五页，共六十五页。 一、原料药百分含量的计算 第六页，共六十五页。 （一）滴定分析法 （二）分光光度法 （三）色谱法（HPLC、GC） 第七页，共六十五页。 （一）滴定分析法 1．直接滴定法 2．剩余滴定法 第八页，共六十五页。 为供试品消耗滴定液的体积（ml）； 为空白试验消耗滴定液的体积（ml） 为滴定度（mg/ml）； 为滴定液浓度校正因数 为供试品取样量（g） 1．直接滴定法 第九页，共六十五页。 校正因数F 第十页，共六十五页。 实例分析 呋塞米含量测定：取本品0.4988g，加乙醇30ml，微温使溶解，放冷，加甲酚红指示液4滴与麝香草酚蓝指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（0.1003 mol/L）滴定至溶液显紫红色，消耗氢氧化钠滴定液（0.1003mol/L）14.86ml；并将滴定的结果用空白试验校正，消耗氢氧化钠滴定液（0.1003mol/L）0.05ml。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于33.07mg的呋塞米。按干燥品计算，含C12H11ClN2O5S不得少于99.0%。 第十一页，共六十五页。 由于98.48%＜99.0%， 故本品含量不合格 第十二页，共六十五页。 2．剩余滴定法 公式推导 第十三页，共六十五页。 司可巴比妥钠原料药含量测定：取本品0.1041g，置250ml碘瓶中，加水10m1，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.1mol/L）25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1min，在暗处静置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，