气相色谱质谱联用检测塑料产品中溴化阻燃剂.docVIP

气相色谱质谱联用检测塑料产品中溴化阻燃剂 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 文1：气相色谱质谱联用检测塑料产品中溴化阻燃剂 1 1 引 言 1 2 实验部分 2 3 结果与讨论 4 4 结 论 6 文2：气相色谱质谱联用法分析食醋中挥发性香气成分 6 1 材料与仪器 7 2 方法与结果 7 参考文摘引言： 9 原创性声明（模板） 10 文章致谢（模板） 11 正文 气相色谱质谱联用检测塑料产品中溴化阻燃剂 文1：气相色谱质谱联用检测塑料产品中溴化阻燃剂 1 引 言 多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs)是被广泛应用于电子电器产品中的良好的阻燃剂[1]，尤其是十溴联苯醚，由于其高阻燃性，低毒性，其应用更为广泛，但是PBBs和PBDEs是典型的持久性有机污染物，在环境中稳定、不易降解，能长距离迁移并可在生物体内蓄积。PBBs和PBDEs类化合物能干扰内分泌，影响甲状腺激素和性激素;并在燃烧时产生毒性更强的多溴联苯二嗯英和多溴联苯并呋喃，具有潜在的致畸、致癌性[2，3]。2003年欧盟议会和欧盟委员会公布了《WEEE指令》和《ROHS指令》[4]，规定自2006年7月1日起，所有在欧盟市场上出售的电子电器设备必须限量使用多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs) 基于多溴联苯和多溴联苯醚类阻燃剂残留的危害性，其分析监测和寻找替代物已引起广泛重视。目前有关PBDEs和PBBs测定的报道主要集中在环境方面[5～10]的研究，其与电子电气产品在样品前处理、分析条件上有很大差别。对电子电气产品中的PBDEs及PBBs的测定方法有气相色谱法[11]、同位素稀释高分辨质谱法[12]和液相色谱/质谱法[13，14]。气相色谱法不能分析在电子电气产品的溴系阻燃剂中主要使用的8～10个溴原子的PBDEs及PBBs;而后两种方法对设备及分析人员的要求高，且成本高，实用性不强。 我国是溴代阻燃剂的使用大国，2000年溴代阻燃剂生产量大约为1000吨，其中绝大部分为十溴联苯醚。此外，每年还要从国外进口大量的溴代阻燃剂。但国内溴代阻燃剂的环境污染研究刚起步，而且主要集中于沉积物中多溴联苯醚的分布研究[15～17]。分析方法的欠缺是制约国内多溴联苯醚研究的重要因素。我国现有的对电子电器产品检测标准为2005行业标准，但是该方法前处理过程繁琐，且灵敏度低，分析时间长。鉴于此，本方法将前处理过程简化，采用气相色谱质谱法分析检测，仪器的灵敏度高。但是由于PBBs和PBDEs有10种溴取代产物，共209种同分异构体，故难以全部检测。因此，综合考虑了阻燃剂组分和塑料中PBBs与PBDEs的使用情况，以及国内实验室条件，本方法选择了19种具有代表性的PBBs和PBDEs单体进行气相色谱质谱法研究。PBBs和PBDEs的测定重现性高，分析时间短，回收率在82%～115%之间，完全可以达到RoHS指令中PBBs和PBDEs的分析要求。 2 实验部分 仪器及试剂 7890A5975C气相色谱质谱联用仪(Agilent公司)， 配有电子轰击源(EI)及数据处理系统。甲苯(分析纯，浙江省华东医药股份有限公司);实验用水符合GB/T6682一级水要求;多溴联苯标准品(10 mg/L，百灵威公司)：3一溴联苯;4，4′二溴联苯;2，4，6三溴联苯;2，2′，4，5′四溴联苯;2，2′，4′，5，6五溴联苯;2，2′，4，4′，5，5′六溴联苯;八溴联苯和九溴联苯的混合物;十溴联苯;多溴联苯醚标准品(50 mg/L，百灵威公司)：4一溴联苯醚;4，4′二溴联苯醚;3，3′，4三溴联苯醚;3，3′，4，4′四溴联苯醚;3，3′，4，4′，5五溴联苯醚;2，2′，3，3′，4，4′六溴联苯醚;2，2′，3， 4，4′5，6七溴联苯醚;2，2′，3， 4，4′5，5′，6八溴联苯醚;2，2′，3，3′，4，4′5，5′，6九溴联苯醚;十溴联苯醚(固体，纯度% 实验方法 色谱条件 VF5HT高温石英毛细管色谱柱(15 m× mm .， μm); 进样口温度： 280 ℃， 升温程序： 初始温度110 ℃， 保持2 min; 40 ℃/min升至200 ℃; 10 ℃/min升至260 ℃; 20 ℃/min升至340 ℃， 保持2 min; 后运行温度345 ℃， 保持2 min， 载气(He)流速： mL/min， 恒流模式， 进样量1 μL， 不分流进样。 质谱条件 电子轰击(EI)离子源，电子能量70 eV，气相色谱和质谱接口温度320 ℃，离子源温度270 ℃。扫描方式： SCAN和SIM同时，SIM扫描离子列于表1。