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藏药甘露酥油丸质量标准研究 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 文1：藏药甘露酥油丸质量标准研究论文 1 1仪器与材料 2 2薄层色谱鉴别 2 3含量测定 4 文2：生肌膏质量标准研究论文 5 3 含量测定 10 4 讨论 13 参考文摘引言： 13 原创性声明（模板） 14 文章致谢（模板） 15 正文 藏药甘露酥油丸质量标准研究 文1：藏药甘露酥油丸质量标准研究论文 Abstract： Keywords： 甘露酥油丸系藏族验方，收载于1995年版《中华人民共和国卫生部药品标准》藏药第一册。甘露酥油丸具有滋补强身、延年益寿等作用，临床用于气血亏虚，精液衰损，心悸失眠，老年虚弱，肢体僵直，经络不利，虚损不足之症[1]。在原标准中只有性状，检测方法有限，因此有必要对甘露酥油丸标准方法进行研究，以建立全面完善的质量标准。 1仪器与材料 11仪器Spectra system液相色谱仪（Wate公司）。Mettler XP205型（精密度为十万分之一）和Mettler XP504（精密度为万分之一）电子天平。 12材料没食子酸对照品（批号：110831-200803，纯度为901%，中国生物制品检定研究院）；甘露酥油丸（西藏昌都光宇利民药业有限责任公司）此次样品收集到7批，见表1。 HPLC用色谱纯乙腈和甲醇为Tieda产品，水为纯净水，其它试剂为分析纯。 2薄层色谱鉴别 21诃子薄层色谱鉴别[2]取本品50g，加无水乙醇30mL，加热回流30min，滤过，滤液蒸干，残渣用甲醇5mL使溶解，通过中性氧化铝柱（100～200目，5g，内径为15cm）用稀乙醇50mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用水5mL溶解后通过C18（300mg）固相萃取小柱，用30%甲醇10mL洗脱，弃去30%甲醇液，再用甲醇10mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。取诃子对照药材，按供试品溶液制备方法制备，即得对照药材溶液。取缺诃子的阴性样品，按供试品溶液制备方法制备，即得阴性样品溶液。 按照中国药典2015版通则0502）[3]试验，分别吸取供试品溶液10μL和对照药材溶液5μL，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以甲苯-冰醋酸-水（12 ∶[KG-*2]10 ∶[KG-*2]1）[JP+1]为展开剂，展开，取出，晾干。喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上显相同的蓝色斑点。见图1。[FL） [LM] [FL（2K2] 22毛诃子薄层色谱鉴别取本品90g，加热水20mL搅拌使溶解，离心，取上清液，加乙醇30mL，充分搅匀，静置2h，滤过，滤液蒸至约10mL，搅匀，通过聚酰胺柱（30～60目，5g，内径为15cm，干法），加水50mL洗脱，收集洗脱液，置水浴浓缩至约20mL，用醋酸乙酯提取2次，每次20mL，合并醋酸乙酯液，加水20mL，摇匀，放置分层，分取上层液蒸干，残渣加甲醇2mL溶解，作为供试品溶液。另取毛诃子对照药材10g，加热水20mL煮沸，保持微沸30min，滤过，滤液置水浴浓缩至约10mL，用醋酸乙酯提取2次，每次15mL，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2mL溶解，即得对照药材溶液。缺毛诃子的阴性样品，按供试品溶液制备方法制备，即得阴性样品溶液。按照中国药典2015版通则0502[3]试验，吸取上述两种溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-二氯甲烷-醋酸酯-甲醇（8∶5∶3∶2）为展开剂，展开，取出，晾干。在紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上显相同的荧光斑点。见图2。 23[JP2]余甘子薄层色谱鉴别取本品90g，加热水20mL搅拌使溶解，离心，取上清液，加乙醇30mL，充分搅匀，静置2h，滤过，滤液蒸至约10mL，搅匀，通过聚酰胺柱（30～60目，5g，内径为15cm，干法），加水50mL洗脱，收集洗脱液，置水浴浓缩至约20mL，用醋酸乙酯提取2次，每次20mL，合并醋酸乙酯液，加水20mL，摇匀，放置分层，分取上层液蒸干，残渣加甲醇2mL溶解，作为供试品溶液。另取余甘子对照药材10g，加热水20mL煮沸，保持微沸30min，滤过，滤液置水浴浓缩至约10mL，用醋酸乙酯提取2次，每次15mL，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2mL溶解，作为对照药材溶液。取缺余甘子的阴性样品，按供试品溶液制备方法制备，即得阴性样品溶液。按照中国药典2015版通则0502[3]试验，吸取上述两种溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（9∶9∶3∶02）为展开剂，展开，取出，晾干。喷以10%硫酸乙醇溶液，