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FID结构图 H 2 a n d m a k e - u p a i r f p a l a m e t i s s e m b l y s i g n a l p r o b e i g n i t o r p r o b e collector 第62页，共92页，编辑于2022年，星期五 FID工作原理 理论: 在火焰头和收集极（电极）上加一电压。 有机物都在火焰中燃烧(2000oF)。 在电极之间产生离子化介质和电子。 带电粒子被收集极吸引和捕获。 离子流被放大和记录。 第63页，共92页，编辑于2022年，星期五 响应 离子数目正比于碳原子数目(C-H键). 一些官能团如羰基(CO=)、羟基(－OH）、卤素（－X）、胺（NH4+）则很少或根本不会离子化。 对无机气体如H2O, CO2, SO2, 和Nox不灵敏。 火焰 以氢气和空气作为燃气。 在控制的流速下进行电子点火。 火焰无色－除非受到污染。 FID工作原理 第64页，共92页，编辑于2022年，星期五 燃烧气 H2与载气（或载气＋尾吹气）的流速一般为1:1 。 空气一般为氢气的10倍。。 大的空气流速和热检测器可以赶走大量的水蒸气。 FID燃烧气流速对信号的影响 FID工作原理 第65页，共92页，编辑于2022年，星期五 FID注意事项 正确设置H2、空气和尾吹气的流量 检测器温度应比柱温箱设定的最高温度高30?C，且大于150?C以防止水凝结在检测器上 FID在电路打开后，会自动点火。在3800报告熄火以前，最多会连续点火三次 如果报告了熄火，要查找熄火的原因。然后再按GC3800上的“Ignite”功能键，或在工作站上关闭FID的电路，再打开 当色谱柱拆下或不使用检测器时，一点要关闭氢气。以防止氢气积累。 第66页，共92页，编辑于2022年，星期五 分流比 分流比的设定根据样品的浓度和复杂程度来决定。总流量一定要大于20ml/min 隔垫吹扫： 用途：赶走残留样品和溶剂。 2-5 mL/min的载气直径吹扫隔垫底部。 可用烧结的限制器和针型阀来控制。 在特有的毛细管柱进样口上使用。 分流比S.R. 排气口流量 + 色谱柱流量 色谱柱 流量 = 第30页，共92页，编辑于2022年，星期五 Model 1079 第31页，共92页，编辑于2022年，星期五 1079 进样口气路图 (a) Split (b) Splitless 第32页，共92页，编辑于2022年，星期五 Septum nut Septum purge Carrier gas in Split out Insert* Split point Septum support Sealing ferrule Injection point 1079的进样垫直径为11.4mm 1079 进样口 第33页，共92页，编辑于2022年，星期五 Splitter vent to filter, then to solenoid valve Septum purge Gas in 1079 进样口气路图 第34页，共92页，编辑于2022年，星期五 1177分流/无分流毛细柱进样口 进样垫 O型密封环 分流出口 进样衬管 载气进口 隔垫吹扫 分流点 第35页，共92页，编辑于2022年，星期五 分流进样规则 进样口温度比样品中最高沸点的温度至少高20?C，以便高效且得到好的重现性。 针头不用预热，快速进样，并迅速拔出针头。自动进样器一般为1μL或更少。对高沸点的样品应在进样口停留1-2s. 如果程序升温，柱温箱的温度应该高于溶剂的沸点，进样后应快速升温。 以确保隔垫吹扫打开，设定为2-5 mL/min. 第36页，共92页，编辑于2022年，星期五 不分流进样的规则 将软件置于不分流模式（splitless）。所有进样口的流量应经过色谱柱和隔垫吹扫. 将进样口温度设置为沸点最高物质的沸点上。 用“三明治”技术慢慢进样。在进样口预热针头0.05 min. 以1.0 μL/sec的速度进样。让注射器停在进样口几秒钟以确保样品完全气化。 开始时，柱温箱温度设定为比溶剂的沸点低20oC，保持1分钟，然后以30oC/min的速度升到比溶剂沸点高 40-60oC的温度，然后再根据样品需要程序升温。 进样时间为0.5-1.0分钟后，进样口切换到分流模式。排气流量至少应设为50 mL/min. 保证隔垫吹扫打开，并设为2-5 mL/min. 第37页，共92页，编辑于2022年，星期五 6. 色谱柱 第38页，共92页，编辑于2022年，星期五 色谱柱材料和结构 填充柱 - 短(2-3 米), 管内径较粗. 毛细管柱 - 长( 60 米), 内径较细. 所有材料均要求化学及热性质稳