材料科学研究课件第4章知识点3.pptx

物相定量分析 材料研究方法 南京理工大学材料学院·朱和国 课程内容 一 定量分析的原理 定量分析方法 二 一、定量分析的原理 定量分析是指在定性分析的基础上，测定试样中各相的相对含量。相对含量包括体积分数和质量分数两种。 单相： 多相： 表示j相被辐射的体积； 表示j相的晶胞体积 体积分数： 质量分数： 一、定量分析的原理 二 、定量分析方法 1）外标法（单线条法或直接对比法） 当试样为纯j相时，则 j相用以测量的某衍射线强度记为Ij0，混合相为同素异构： 外标法特点：比较简单，但使用条件苛刻，各组成相的质量吸收系数应相同或试样为同素异构物质组成。当组成相的质量吸收系数不等时，该法仅适用于两相，此时，可事先配制一系列不同质量分数的混合试样，制作定标曲线，应用时可直接将所测曲线与定标曲线对照得出所测相的含量。 二 、定量分析方法 2）内标法 内标法－是指在待测试样中加入已知含量的标准相组成混合试样，比较待测试样和混合试样同一衍射线的强度，以获得待测相含量的分析方法。 设待测试样的组成相为：A+B+C+，表示为A+X，A为待测相，X为其余相；标准相为S，混合试样的相组成为：A+B+C+S，表示为A+X+S。A相在标准相S加入前后的质量分数分别是： 加入前: 加入后: S相： 二 、定量分析方法 设加入标准相后，A相和S相衍射线的强度分别为IA和IS，则 因为 所以 令 则 当KS已知时， 为直线方程，通过原点，测得I′A、IS后即可得A相的含量。 由于KS值随S的变化而变化，先求KS，为此，需配制一系列样品，测定其衍射强度，绘制定标曲线，求得KS值。 具体方法如下： 在混合相A+S+X中，固定标准相S的含量为某一定值，如S＝20％，剩余的部分用A及X相制成不同配比的混合试样，至少两个配比以上，分别测得IA和IS，获得系列的 值。 配比1：A＝60％，s=20%，x＝20％→ 配比3：A＝20％，s=20%，x＝60％→ 曲线为直线，该直线的斜率即为s＝20％时的Ks 注意：在求得Ks后， 内标物S和加入量s应 与测定Ks值时的相同。 二 、定量分析方法 配比2：A＝40％，s=20%，x＝40％→ 二 、定量分析方法 3）K值法 KS值取决于标准相S的含量，且需要制定内标曲线，故该法工作量大，使用不便，有必要简化。K值法即为简化法中的一种。 根据内标法公式： 令 则 可直接查表，也可实验确定，仅需配制一次，即取各占一半的纯A和纯S（S＝A′＝50％），分别测定混合样的IS和I′A，由 4) 绝热法 内标法和K值法均需要向待测试样中添加标准相，待测试样必须是粉末。那么块体试样的定量分析如何进行呢？这就需要用新的方法如绝热法和参比强度法等。绝热法不需添加标准相，它是用待测试样中的某一相作为标准物质进行定量分析的，因此，定量分析过程不与系统以外发生关系。其原理类似于K值法。 解该方程组即可求出各相的含量； 绝热法也是内标法的一种简化； 标准相是试样本身； 不仅适用于粉末试样，也适用于块体试样。 不足：必须知道试样中的所有组成相。 二 、定量分析方法 5）参比强度法 参比强度法实际上是对K值法的再简化，它适用于粉体试样，当待测试样仅含两相时也可适用于块体试样。该法采用刚玉（-Al2O3）作为统一的标准物S，某相A的 已标于卡片的右上角或数字索引中，无需通过计算或实验即可获得 当待测试样中仅有两相时，定量分析时不必加入标准相，此时存在以下关系： 解该方程组即可获得两相的相对含量了。 二 、定量分析方法