PH方法验证报告(2022).docx

方法验证报告 方法名称：水质pH值的测定方法验证报告 方法依据：HJ 1140-2020 水质 pH值的测定 电极法 报告编制：徐阳 实验时间：2021年5月11日-5月13日 审核人： 批准人： 《HJ 1140-2020水质 pH值的测定 电极法》方法验证报告 一、实验室基本情况 表1-1参加验证的人员情况登记表 姓名 性别 年龄 学历 专业 检测工作年限 徐阳 女 26 本科 生物工程 2 培训经历：参加过公司内部上岗培训考核，持证上岗 表1-2使用仪器情况登记表 仪器名称 规格型号 仪器编号 计量校准时间 pH计 PHS-3C QHCT/YQ 191 2021年6月2日 二．方法概述 1 适用范围 本标准规定了测定水中pH值的电极法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中pH值的测定。测定范围为0～14。 2 规范性文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB/T27501 pH值测定用缓冲溶液制备方法 HJ91.1污水监测技术规范 HJ/T91地表水和污水监测技术规范 HJ/T164地下水环境监测技术规范 3 原理 pH值由测量电池的电动势而得。该电池通常由参比电极和氢离子指示电极组成。溶液每变化1个pH单位，在同一温度下电位差的改变是常数，据此在仪器上直接以pH的读数表示。 三．仪器与试剂 1仪器 1.1采样瓶：聚乙烯瓶。 1.2酸度计：精度为0.01个pH单位，具有温度补偿功能，pH值测定范围为0～14。 1.3电极：分体式pH电极或复合pH电极。 1.4温度计：0℃～100℃。 1.5烧杯：聚乙烯或硬质玻璃材质。 1.6一般实验室常用仪器和设备。 2.1试剂 2.1.1实验用水：新制备的去除二氧化碳的蒸馏水 2.1.2邻苯二甲酸氢钾（C8H5KO4）：分析纯 2.1.3无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）：分析纯 2.1.4磷酸二氢钾（KH2PO4）：分析纯 2.1.5四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）：分析纯 2.1.6pH广泛试纸 以上试剂符合国标要求。 2.2标准缓冲溶液 2.2.1 C(C8H5KO4)=0.05mol/L,pH=4.00(25℃) 2.2.2C(Na2HPO4)=0.025mol/L,C(KH2PO4)=0.025mol/L,pH=6.86（25℃） 2.2.3 C(Na2B4O7)=0.01mol/L,pH=9.18(25℃) 四．分析步骤 1测定前准备 按照使用说明书对电极（6.3）进行活化和维护，确认仪器正常工作。现场测定应了解现场环境条件以及样品的来源和性质，初步判断是否存在强酸碱、高电解质、低电解质、高氟化物等干扰，并进行相应的准备。 2仪器校准 2.1校准溶液使用pH广泛试纸粗测样品的pH值，根据样品的pH值大小选择两种合适的校准用标准缓冲溶液。两种标准缓冲溶液pH值相差约3个pH单位。样品pH值尽量在两种标准缓冲溶液pH值范围之间，若超出范围，样品pH值至少与其中一个标准缓冲溶液pH值之差不超过2个pH单位。 2.2温度补偿手动温度补偿的仪器，将标准缓冲溶液的温度调节至与样品的实际温度相一致，用温度计测量并记录温度。校准时，将酸度计的温度补偿旋钮调至该温度上。带有自动温度补偿功能的仪器，无须将标准缓冲溶液与样品保持同一温度，按照仪器说明书进行操作。常见的温度补偿方式参见附录B。注：现场测定时必须使用带有自动温度补偿功能的仪器。 2.3校准方法采用两点校准法，按照仪器说明书选择校准模式，先用中性（或弱酸、弱碱）标准缓冲溶液，再用酸性或碱性标准缓冲溶液校准。将电极浸入第一个标准缓冲溶液，缓慢水平搅拌，避免产生气泡，待读数稳定后，调节仪器示值与标准缓冲溶液的pH值一致。用蒸馏水冲洗电极并用滤纸边缘吸去电极表面水分，将电极浸入第二个标准缓冲溶液中，缓慢水平搅拌，避免产生气泡，待读数稳定后，调节仪器示值与标准缓冲溶液的pH值一致重复操作，待读数稳定后，仪器的示值与标准缓冲溶液的pH值之差应≤0.05个pH单位，否则重复步骤直至合格。 3样品测定 用蒸馏水冲洗电极并用滤纸边缘吸去电极表面水分，现场测定时根据使用的仪器取适量样品或直接测定；实验室测定时将样品沿杯壁倒入烧杯中，立即将电极浸入样品中，缓慢水平搅拌，避免产生气泡。待读数稳定后记下pH值。具有自动读数功能的仪器可直接读取数据。每个样品测定后用蒸馏水冲洗电极。 4结果表示 测定结果保留小数点后1位，并注明样品测定时的温度。当测量结果超出测量范围（0～14）时，以“强酸，超出测量范围”或“强碱，超出测量范围”报出。 五．方法精密度 实验室对pH值分别为8.2、7.5、8.3、8.