《工业分析》教学课件—02工业浓硝酸质量分析.pptVIP

（2）滴定终点的把握 滴定终点为橙色，如为黄色和红色都会引起误差。 滴定终点颜色 黄色 橙红色 橙色 √ × × 思考题 NaOH溶液用什么仪器加入碘量瓶？ 终点为黄色、红色引起什么误差？ 硝酸酸雾没消失就打开碘量瓶塞引起什么误差？ 二、硝酸中亚硝酸的测定 （1）工业上硝酸的生产方法 （2）亚硝酸的产生 NO2+NO+H2O─→2HNO2　 4NO+O2+2H2O ─→ 4HNO2 1、 亚硝酸的来源 2、亚硝酸的测定原理 硝酸试样 剩余KMnO4 加过量KMnO4 加过量硫酸亚铁铵 剩余硫酸亚铁铵 KMnO4滴定 氧化还原滴定法， 返滴定方式 3、实验试剂 40 g/L的硫酸亚铁铵溶液 c（1/5KMnO4）= 0.1 moL/L的高锰酸钾标准滴定溶液 （1+8）硫酸溶液 4、硫酸亚铁铵浓度的确定 相当法 准确吸取20.00 mL的硫酸亚铁铵溶液于滴定至终点的试样溶液中，用KMnO4标准滴定溶液滴定至浅粉红色30s不褪色为终点，记录KMnO4标准滴定溶液消耗的体积。 式中 c——高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，mol/L； V0——开始加入高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值，mL； V1——滴定试样消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值，mL； V2——滴定硫酸亚铁铵消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值，mL； V——移取试样体积的数值，mL； M——亚硝酸的摩尔质量，23.50 g/mol； ρ——试样密度的数值，g/mL。 5、结果计算 注意点 01 亚硝酸易挥发，操作应迅速 02 硫酸亚铁铵体积要加准 03 几个高锰酸钾的体积要分清 三、硝酸中硫酸的测定 （1）实验室中硝酸的生产方法 NaNO3(s) + H2SO4(浓) NaHSO4 + HNO3 微热 （2）工业上浓硝酸的生产方法 稀硝酸+浓硫酸 蒸馏 浓硝酸 硫酸的来源 1、硫酸的来源 2、硫酸的测定原理 酸碱滴定法 将样品中硝酸等易挥发物质蒸发后，剩余硫酸在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定到终点。 3、测定用仪器和试剂 （1）仪器 容量为100 mL~125 mL的瓷蒸发皿，滴定分析用仪器。 （2） 试剂 c（NaOH）=0.1 moL/L的氢氧化钠标准滴定溶液 250 g/L的甲醛溶液 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂 4、测定步骤 准确移取25.00 mL的试样于瓷蒸发皿中并置于水浴上，蒸发到硝酸除尽，为了使硝酸全部除尽可加2滴~3滴甲醛溶液，继续蒸发至干，待蒸发皿冷却后，用水冲洗蒸发皿内的油状物质，定量移入到250 mL的锥形瓶中，加2滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定到灰色为终点。 5、结果计算 式中 c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，mol/L； V1——滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，mL； V——移取试样体积的数值，mL； M——硫酸（1/2 H2SO4）的摩尔质量，49.03 g/mol； ρ——试样密度的数值，g/mL。 01 硝酸除不尽对结果有何影响？ 02 混合指示剂有何优点？ 03 为什么计算公式中硫酸的摩尔质量取1/2？ 使测定结果偏高 变色敏锐、变色范围窄 1个H2SO4与2个NaOH反应 思考题 四、灼烧残渣的测定 1、方法原理 样品蒸发后，残渣经高温灼烧至恒重，利用重量法测定 2、测定步骤 蒸发皿中准确加50 mL试样 沙浴蒸发至干 将蒸发皿转入高温炉中，于（800±25）℃灼烧至恒重 * * * * * * * * * * 五、液体样品采样工具 1、采样勺 适合于表面样品的采集，材质有塑料、不锈钢、黄铜等，根据样品性质选择相应材质采样勺。 2、采样瓶和采样罐 可用于任意深度液体试样采集，材质有不锈钢、黄铜、有机玻璃等，根据样品性质选择相应材质。 3、采样管 抽拉式采样管，泛用于药品、食品、化妆品、化工等行业粘稠液体如浸膏、乳化液、乳膏、洗发液、油类等的取样，材质有不锈钢和玻璃。 4、自动管线采样器 取样瓶 六、采样方法 1、一般液体样品采集 小贮存器中样品 1、一般液体样品采集 大贮存器 中样品 一般按比例采上、中、下部位样品，混合后作为测试样品。 用采样瓶采上中下部位样品，等比例混匀 一般按比例采上、中、下部位样品，混合后作为测试样品。 用采样瓶从排料口取样或 从顶部取上中下部位样品， 混匀作最终样品 1、一般液体样品采集 从输送管道采样 自动管线采样器采样 探头采样 管道出口端采样：出口端放一容器，周期性采样 2、特殊性质液体样品采集 在制造厂的最终容器中采样：