TEM透射电镜中的电子衍射及分析(实例).ppt

电镜中的电子衍射及分析;概述;电子衍射与X射线衍射相比的优点; 不足之处;衍射花样的分类： 1）斑点花样：平行入射束与单晶作用产生斑点状花样；主要用于确定第二象、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件； 2）菊池线花样：平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量，随之又遭到弹性散射而产生线状花样；主要用于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移矢量、电子波长的测定等； 3）会聚束花样：会聚束与单晶作用产生盘、线状???样；可以用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及晶体缺陷等。;;2.1. 衍射几何 2.1.1. 晶体结构与空间点阵 空间点阵＋结构基元＝晶体结构 晶面：（hkl）,{hkl} 用面间距和晶面法向来表示 晶向: [uvw], uvw 晶带：平行晶体空间同一晶向的所有晶面的总称 ，[uvw] ;2.1.2. Bragg定律 2d sinq = n l, 2dHKL sinq =l , 选择反射，是产生衍射的必要条件，但不充分。  100kV, l=0.037? sinq = l/2dHKL=10-2,  q≈10-21o Kg-K0=g |g|=1/d，用g代表一个面。;;;2.1.3. 倒易点阵与衍射点阵 (hkl)晶面可用一个矢量来表示，使晶体几何关系简单化一个晶带的所有面的矢量（点）位于同一平面，具有上述特性的点、矢量、面分别称为倒易点，倒易矢量、倒易面。因为它们与晶体空间相应的量有倒易关系。;; 将所有{hkl}晶面相对应的倒易点都画出来,就构成了倒易点阵,过O*点的面称为0层倒易面,上、下和面依次称为±1，±2层倒易面。 正点阵基矢与倒易点阵基矢之间的关系： a·a*= b·b*= c·c*=1 a·b*= a·c*= b·a*= b·c*= c·a*= c·b*= 0 g=ha*+kb*+lb*晶体点阵和倒易点阵实际是互为倒易的 r=ua+vb+wc r·g=hu+kv+lw=N;;晶带定律;;;2.1.4. 衍射花样与倒易面;;(图2-8), Ewald图解法: A:以入射束与反射面的交点为原点,作半径为1/?的球,与衍射束交于O*. B:在反射球上过O*点画晶体的倒易点阵; C:只要倒易点落在反射球上,,即可能产生衍射.;; K-K0=g r/f=tg2q≈sin2q≈2sinq = l/d r=fl/d , r=flg R=Mr, R=Mfl/d=Ll/d L=Mf, 称为相机常数 衍射花样相当于倒易点阵被反射球所截的二维倒易面的放大投影. 从几何观点看，倒易点阵是晶体点阵的另一种表达式，但从衍射观点看，有些倒易点阵也是衍射点阵。 ;2.1.5. 结构振幅;;r=xa+yb+zc d=r·(lKg-lK0) f=2p·d/l=2p r·(Kg-K0) Fg=Σfnexp(ifn) =Σfnexp[2p r·(Kg-K0)] =Σfnexp[2p r·(hxn+kyn+lzn)] 利用欧拉公式改写 Fg2={[Σfn·cos2p (hxn+kyn+lzn)]2+[Σfn·sin2p (hxn+kyn+lzn)]2};常用点阵的消光规律 简单 无 面心点阵（Al,Cu） h,k,l 奇偶混合 体心点阵（a-Fe, W,V） h+k+l=奇数 hcp(Mg,Zr) h+2K=3n 和是奇数;2.1.6. 晶体尺寸效应;;;;;;2.2. 实验方法 获取衍射花样的方法是光阑选区衍射和微束选区衍射，前者多在5平方微米以上，后者可在0.5平方微米以下，我们这里主要讲述前者。 光阑选区衍射是是通过物镜象平面上插入选区光阑限制参加成象和衍射的区域来实现的。 另外，电镜的一个特点就是能够做到选区衍射和选区成象的一致性。 ;;选区衍射操作步骤： 为了尽可能减小选区误差，应遵循如下操作步骤： 1. 插入选区光栏，套住欲分析的物相，调整中间镜电流使选区光栏边缘清晰，此时选区光栏平面与中间镜物平面生重合； 2. 调整物镜电流，使选区内物象清晰，此时样品的一次象正好落在选区光栏平面上，即物镜象平面，中间镜物面，光栏面三面重合；;3. 抽出物镜光栏，减弱中间镜电流，使中间镜物平面移