磷酸盐方法验证-2022.docx

方法验证报告 方法名称：水质磷酸盐、亚硝酸盐氮的测定方法验证报告 方法依据：HJ /T84-2016 水质 磷酸盐、亚硝酸盐氮的测定离子色谱法 报告编制： 实验时间： 年 月 日 月 日 审核人： 批准人： 《HJ /T84-2016水质硫化物的测定 离子色谱法》 方法验证报告 一、实验室基本情况 表1-1参加验证的人员情况登记表 姓名 性别 年龄 学历 专业 检测工作年限 培训经历：参加过公司内部上岗培训考核，持证上岗 表1-2使用仪器情况登记表 仪器名称 规格型号 仪器编号 计量校准时间 二．方法概述 1 适用范围 本标准规定了测定水中磷酸盐的离子色谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水等水中磷酸盐、亚硝酸盐氮等无机阴离子的测定。 当电导检测器的量程为10us，进样量为25ul时，方法检出限为0.051mg/l亚硝酸盐氮为0.016mg/l. 2 规范性文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ494水质 采样技术指导 HJ/T91地表水和污水监测技术规范 HJ/T164地下水环境监测技术规范 3 原理 水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，用抑制型电导池检测器进行检测。 根据保留时间定性，峰面积定量 。 三．仪器与试剂 1仪器 1.1离子色谱仪：具电导检测器。 1.2色谱柱：阴离子分离柱和阴离子保护柱。 1.3阴离子抑制器。 1.4微孔滤膜过滤器：孔径0.45um。 1.5一次性注射器：1ml-10ml 2.1试剂 2.1.1实验用水：新制备的电导率小于0.5us/cm的去离子水，用0.45um微孔滤膜过滤。 2.1.2 碳酸钠：使用前应于105±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存； 2.1.3 碳酸氢钠：使用前应置于干燥器中平衡24小时。 2.1.4 亚硝酸盐氮标准储备溶液：p=1000mg/L. 2.1.5磷酸盐标准储备溶液：p=1000mg/L. 2.1.6 混合标准溶液：分别移取10.0ml亚硝酸盐标准溶液、50.0ml磷酸盐标准溶液于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。配制成含有10mg/L的亚硝酸盐氮、50mg/L的磷酸盐和其他化合物的混合标准使用液。 2.1.7 碳酸盐淋洗液I：准确称取1.2720g碳酸钠和0.8400g碳酸氢钠，分别溶于适量水中，全量移入2000ml容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。 2.1.8 碳酸盐淋洗液II：准确称取0.6784g碳酸钠和0.1680g碳酸氢钠，分别溶于适量水中，全量移入2000ml容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。 四．分析步骤 1色谱条件 阴离子分离柱。 碳酸盐淋洗液I; 流速：1.0ml/min。 抑制型电导检测器。 进样量：25ul。 2标准曲线的绘制 分别准确移取0.00ml、2.00ml、5.00ml、10.0ml、20.0ml混合标准使用溶液置于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。配置成6个不同浓度的混合标准系列，标准系列浓度见下表。按浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱仪，记录峰面积。依各离子的质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。 表1 离子名称 标准系列质量浓度（mg/l） 磷酸盐 亚硝酸盐氮 氟化物 氯化物 硫酸盐 硝酸盐氮 3样品测定 3.1按照与绘制标准曲线相同的色谱条件和步骤，将样品注入离子色谱仪测定阴离子浓度，已保留时间定性，依峰面积定量。 3.2空白实验：按照与试样的测定相同的色谱条件和步骤，将空白样品注入离子色谱仪测定阴离子浓度，已保留时间定性，依峰面积定量。 4结果表示 当样品含量小于1mg/L时，结果保留至小数点后三位；当样品含量大或等于于1mg/L时，结果保留三位有效数字。 五．方法精密度 实验室对磷酸盐、亚硝酸盐氮分别为 和 的样品进行6次重复测定 表2 磷酸盐检测结果（mg/L） 样品1 相对标准偏差 样品2 相对标准偏差 实验室内相对偏差小于等于10%，符合要求。 表3亚硝酸盐氮检测结果（mg/L） 样品1 相对标准偏差 样品2 相对标准偏差 实验室内相对偏差小于等于10%，符合要求。 六．方法准确度 实验室对磷酸盐和亚硝酸盐氮分别为 和 的4种统一有证标准样品进行了6次重复测定 表4 磷酸盐检测结果（mg/L） 样品1 相对标准偏差 样品2 相对标准偏差 实际样品的加标回收率要求在80-120%，符合要求。 表5亚硝酸盐氮检测结果（mg/L） 样品1 相对标准偏差 样品2 相对标准偏差 实际样品的加标回收率要求在80-120%，符合要求。 七．总结 通过对《水质无机阴离子