《分析样品制备技术》教学课件—3.3-沉淀分离法.ppt

在氨性水溶液中，有柠檬酸或酒石酸存在（可防止Al3+、Fe3+、Cr3+等水解沉淀）下，丁二酮肟沉淀分离Ni2+几乎是特效的。 又如苦杏仁酸及其衍生物: 常量组分的沉淀分离 再如α-亚硝基，β-萘酚，可在pH=6~8介质中沉淀：Co2+ 此时虽然Fe3+、Cr3+、Ti4+、Cu2+、Pb2+等也生成沉淀，但当沉淀生成后，可用HCl酸化至2mol/LHCl溶液，则其他金属离子的沉淀都被分解而转入溶液，但生成钴螯合物沉淀并不因酸化而分解。因此，该方法可将Co2+与大多数元素分离。 常量组分的沉淀分离 （3）生成三元配合物的沉淀分离体系 金属离子与两种官能团形成的配合物称三元配合物。吡啶在SCN-存在下可与Ca2+、Co2+、Mn2+、Cd2+、Zn2+、Ni2+形成三元配合沉淀[M（C6H5N）2CN2]。三元配合物灵敏度高、选择性好、水溶性小，而且生成沉淀组成稳定，摩尔质量大。 常量组分的沉淀分离 有机沉淀剂分离法 生成简单盐的沉淀剂 生成鳌合物的沉淀剂 生成三元配合物的沉淀分离体系 总结 微量组分的共沉淀分离 微量组分共沉淀分离法 1、共沉淀分离法 共沉淀分离法是加入某种离子与沉淀剂生成沉淀作为载体，将痕量组分定量地沉淀下来，然后将沉淀分离（溶解在少量溶剂中、灼烧等方法），以达到分离和富集的目的的一种分析方法。 2．共沉淀过程原理 Pd2+离子附着在CaCO3沉淀的表面，形成共沉淀。 沉淀 大量 痕量（被测） 微量组分共沉淀分离法 3．共沉淀作用及分类 （1） 共沉淀作用 ① 对于常量组分沉淀，共沉淀现象是不利因素，造成沉淀混入杂质，产生误差。 ②对于微量组分，可以利用共沉淀现象进行分离与富集。 ③对于污水处理，可以利用共沉淀现象进行水中悬浮物沉淀。 （2）共沉淀的分类 ①无机共沉淀剂 ②有机共沉淀剂 微量组分共沉淀分离法 无机共沉淀按其共沉淀的作用机理又可进一步分为如下几类: （1）混晶共沉淀、（2）吸附共沉淀、（3）单质晶核共沉淀 ●（1）混晶共沉淀：微量组分以离子、原于、分子或品格单冗进入常量物质载体）的晶体中而随常量物质沉淀的现象。出而混晶共沉淀又称固溶体共沉淀。 如，BaSO4，SrSO4，SrCO3等，可与生成相似晶格的离子形成混晶（如BaSO4-RaSO4、BaSO4-PbSO4等）而共沉。 4．无机共沉淀的分类 微量组分共沉淀分离法 （2）吸附共沉淀： 微量组分吸附在常量物质沉淀的表面上，或随常量物质的沉淀一边进行表面吸附，一边继续沉淀而包藏在沉淀内部（又称吸留或包夹），从而使微量组分由液相转移固相的现象，称为吸附共沉淀。 如，Fe(OH)3,Al(OH)3,MnO(OH)2等，主要利用表面吸附作用使痕量金属离子共沉淀。 如，PbS、HgS等，共沉淀是除吸附、吸留作用外还有后沉淀作用。 4．无机共沉淀的分类 微量组分共沉淀分离法 * * * * * * * * * * * * * * * * 常量组分的沉淀分离（上） 常量组分的沉淀分离 1．定义 沉淀分离法是利用沉淀反应有选择地沉淀某些离子，而其它离子则留于溶液中从而达到分离的目的。在实际的操作中： 在试液中加入适当的沉淀剂，使待测组分沉淀出来，或将干扰组分沉淀除去，从而达到分离的目的。 主要用途：金属离子分离测定 2．常用的分离方法及沉淀试剂 （2）常用的沉淀试剂 无机沉淀剂: 氢氧化物、 硫化物、其它沉淀剂等。 有机沉淀剂：螯合物、缔合物、三元配合物 （1）常用的分离方法 常量沉淀分离法：适用于常量组分的分离 共沉淀分离法：适用于微量组分的分离 常量组分的沉淀分离 沉淀剂 控制pH 定量沉淀的离子 部分沉淀的离子 留于溶液中的离子 氢氧化钠 12 Mg2+,Cu2+,Ag+,Au+,Cd2+,Hg2+,Ti4+,Zr4+,Hf4+,Th4+,Bi3+,Fe3+,Co2+,Ni2+,Mn2+,稀土等 Ca2+,Sr2+,Ba2+, Nb（V）,Ta（V） AlO2-,CrO2-,ZnO2-PbO22-,SnO22-,GeO32-,GaO2-,BeO22-SiO32- ,WO42-, MoO42-,VO3- NH3-NH4Cl 8-10 Hg2+,Be2+,Fe3+,Al3+,Cr3+,Bi3+,Sb3+,Sn4+,Ti4+,Zr4+,Hf4+,Th4+,Ga3+,In3+,TI3+,Mn4+,Nb（V）,Ta（V）,U（VI）,稀土 Mn2+,Fe2+,Pb2+ Ag（NH3）2+,Cu（NH3）42+,Cd（NH3）42+, Co（NH3）63+,Ni（NH3）42+,Zn（NH3）42+, Ca2+,Sr2+,Ba2+,Mg2+ 等