分析实验的思考题答案.docxVIP

1 / 9 二、滴定分析基本操作练习 (一)基本操作：溶液的配制、滴定操作 (二) 实验注意问题： 1 用 HCl 标准溶液标定 NaOH 溶液时， 应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶 液置于锥形瓶中？ HCl 标准溶液应如何移取？ 2 用 NaOH 标准溶液标定 HCl 溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？ (三) 思考题 1 HCl 和 NaOH 标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 答：由于 NaOH 固体易吸收空气中的 CO2 和水分，浓 HCl 的浓度不确定，固配制 HCl 和 NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取 HCl，用台秤称取 NaOH (S)、而不用吸 量管和分析天平？ 答： 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器， 分析天平是用于准确称取一定量的精密 衡量仪器。而 HCl 的浓度不定， NaOH 易吸收 CO2 和水分，所以只需要用量筒量取 ，用 台秤称取 NaOH 即可。 3 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管 2~3 次？而锥形瓶是否也 需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2~3 次。而锥 形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动， 使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 三、 NaOH 标准溶液的标定 (一)基本操作 1 ． 碱式滴定管的使用 a.包括使用前的准备：试漏、清洗 b.标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。 c.滴定管的读数： 2 ． 滴定操作 左的拇指在前、食指在后，其余三指夹住出口管。用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周 围右侧的乳胶管，溶液即可流出。 半滴的滴法 (二)实验注意问题 1 配制 250mL 0. 10mol·L- 1 NaOH 溶液，应称取NaOH 多少克？用台称还是用分析天平称 取？为什么？ 2 分别以邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4 )、二水草酸为基准物标定 0. 10mol ·L- 1 NaOH 溶液 时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？ 3 分别以邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4 )、二水草酸为基准物标定 0. 10mol ·L- 1 NaOH 溶液 时，应称取的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4 )、二水草酸的质量如何计算？ 答：在滴定分析中， 为了减少滴定管的读数误差， 一般消耗标准溶液的体积应在 20 —25ml 之间。 答： (1) 滴定反应为： 2NaOH + H2C2O4 ?2H2O = Na2C2O4 + 4H2O n(H2C2O4 ?2H2O):n(NaOH)=1:2 2 / 9 1故 m(H2C2O4 ?2H2O)= 2 (CV )NaOH M H2C2O42H2O 1 滴定所消耗的 NaOH 溶液体积应控制为 20-25mL，所以： 1 当 V=20 mL 时， m(H2C2O4 ?2H2O)= 2 0. 10 0.020 126.7 =0.13g 1 当 V=25 mL 时， m(H2C2O4 ?2H2O)= 2 0. 10 0.025 126.7 =0.15g 称取基准物 H2C2O4 ?2H2O 的质量范围为 0.13-0.15g。 (2) KHP + NaOH = KNaP + H2O 依 m=(CV)NaOH ·MKHP V=20-25mL 所以，当 V=20mL 时， m=0.10×20×10-3 ×204.2=0.41g 当 V=25mL 时， m=0.10×25×10-3 ×204.2=0.51g 4 如何计算 NaOH 浓度？ 5 能否采用已知准确浓度的 HCl 标准溶液标定 NaOH 浓度？应选用哪种指示剂？为什 么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？ HCl 标准溶液应如何移取？ (三)思考题 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或 Na2CO3 的质量范围？称得太多或太少对标定 有何影响？ 答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在 20—25ml 之间，称取基准物的大约质量可根据待标溶液的浓度计算得到。 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差 就较大。 称取基准物质的量也不能太少， 因为每一份基准物质都要经过二次称量， 如果每次 有±0. 1mg 的误差，则每份就可能有±0.2mg 的误差。因此，称取基准物质的量不应