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最全气相色谱检测方法知识点总结 1气相色谱法(GC ):是以气体为流动相的色谱分析法。 2气相色谱要求样品气化，不适用于大局部沸点高和热不稳定的化合物， 对于腐蚀性能和反响性能较强的物质更难于分析。 大约有15%-20%的有机物能用气相色谱法进行分析。 3气相色谱仪的组成：气路系统、进样系统、别离系统、检测系统、温控 系统、记录系统。 4气路系统：包括气源、净化器和载气流速控制;常用的载气有：氢气、氮 气、氨气。 5进样系统：包括进样装置和气化室。气体进样器(六通阀)：试样首先充 满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入别离柱;液体进样器： 不同规格的微量注射器，填充柱色谱常用1O|JL;毛细管色谱常用作1_;新型 仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动 完成，一次可放置数十个试样。 6进样方式：分流进样：样品在汽化室内气化，蒸气大局部经分流管道放 空，只有极小一局部被载气导入色谱柱;不分流进样：样品直接注入色谱的 汽化室，经过挥发后全部引入色谱柱。 7别离系统：色谱柱：填充柱(2-6 mm直径,1-5 m长)，毛细管柱(0.1-0.5 mm直径，几十米长)。 8温控系统的作用：温度是色谱别离条件的重要选择参数;:气化室、色谱 柱恒温箱、检测器三局部在色谱仪操作时均需控制温度;气化室：保证液体 试样瞬间气化;检测器：保证被别离后的组分通过时不在此冷凝;色谱柱恒温 箱：准确控制别离需要的温度。 9检测系统：作用：将色谱别离后的各组分的量转变成可测量的电信号； 指标：灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性。通用型一一对所有 物质均有响应；专属型一一对特定物质有高灵敏响应。检测器类型：浓度型检测器：热导 检测器、电子捕获检测器;质量型检测器：氢火焰离子化检测器、火焰光度 检测器。 10热导检测器的主要特点：结构简单，稳定性好;对无机物和有机物都有 响应,不破坏样品;灵敏度不高。 11氢火焰离子化检测器的特点：优点:(1)典型的质量型检测器;(2)通用 型检测器(测含C有机物);(3)氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度 高、响应迅速、死体积小、线性范围宽等特点;(4)比热导检测器的灵敏度高 出近3个数量级，检测下限可达10-12g-g-L缺点：(1)对载气要求高(2) 检测时要破坏样品，无法回收样品(3)不能检测永久性气体、水及四氯化碳 等。 12电子俘获检测器的特点：对卤素、硫、磷、氮、氧有很强的响应;灵敏 度高，可用于痕量农药残留物的分析;线性范围较窄。 13火焰光度检测器(FPD):是一种对含硫、磷化合物具有高选择性的检测 器。含硫、磷化合物在富氢火焰中燃烧被打成有机碎片，发出不同波长的 特征光谱。 14固定相：固体固定相：固体吸附剂;液体固定相：由载体和固定液组成; 聚合物固定相。 15固体固定相：一般为固体吸附剂，常用的有活性炭，硅胶，氧化铝和 分子筛。优点：吸附容量大、热稳定性好、价格廉价;缺点：柱效低、吸附 活性中心易中毒，使用前要进行活化。应用：主要用于惰性气体、H2、02、 N2、CO、C02和CH4等一般气体和低沸点物质。 16作为载体使用的物质应满足的条件：外表有微孔结构，孔径均匀，比 外表积大;化学和物理惰性，即与样品组分不起化学反响，无吸附作用或吸 附很弱;热稳定性好;有一定的机械强度和浸润性，不易破碎;具有一定的粒度 和规那么的形状，最好是球形。 17对固定液的要求：在使用温度下是液体，具有较低的挥发性;具有良好 的热稳定性;对要别离的各组分应具有合适的分配系数;化学稳定性好，不与 样品组分、载气、载体发生任何化学反响。 18固定液的分类：非极性固定液、中等极性固定液、强极性固定液、氢键型固定液。 19非极性固定液：主要是一些饱和烷煌和甲基硅油，它们与待测物质分 子之间的作用力以色散力为主。组分按沸点由低到高顺序流出，假设样品中 兼有极性和非极性组分，那么同沸点的极性组分先出峰。常用的固定液有角 鲨烷（异三十烷）、阿皮松等。适用于非极性和弱极性化合物的分析。 20中等极性固定液：由较大的烷基和少量的极性基团或可以诱导极化的 基团组成，它们与待测物质分子间的作用力以色散力和诱导力为主，组分 基本上按沸点顺序出峰，同沸点的非极性组分先出峰。常用的固定液有邻 苯二甲酸二壬酯、聚酯等，适用于弱极性和中等极性化合物的分析。 21强极性固定液：含有较强的极性基团，它们与待测物质分子间作用力以 静电力和诱导力为主，组分按极性由小到大的顺序出峰。常用的固定液有 氧二丙睛等，适用于极性化合物的分析。 22氢键型固定液：是强极性固定液中特殊的一类，与待测物质分子间作用 力以氢键力为主，组分依形成氢键的难易程度出峰，不易形成氢键的组分 先出峰。常用的固定液有聚乙二醇、三乙醇胺等，适用于分