材料物理化学创新性实验.ppt

* * 《材料物理化学》创新性实验 开课实验室：材料系中心实验室 执 笔 人：王雄、刘和义 审 定 人：崔 崇 实验一 凝胶注模及瘠性料浆浇注成型颗粒表面改性 一、实验目的 1. 设计凝胶注模法制备氧化铝陶瓷的系列实验，了解注模成型的各影响因素； 2. 分组完成胶体或粉料的激光粒径分布测试、胶体表面ξ电位测试、表面张力测定和接触角测定实验。 二、实验内容 1. 设计凝胶注模法制备氧化铝陶瓷的系列实验，了解注模成型的各影响因素； 2. 分组完成胶体或粉料的激光粒径分布测试、胶体表面ξ电位测试、表面张力测定和接触角测定实验。 三、实验仪器设备及材料 1．实验原料： 实验所采用的Al2O3的纯度为99.7%，由激光粒度仪确定其平均粒径分布。丙烯酰胺（AM）为有机单体，N-N亚甲基双丙烯酰胺（MBAM）为交联剂，过硫酸胺（APS）为引发剂；聚丙稀酸胺（PMAA-NH4）为分散剂；催化剂为四甲基乙二胺（TEMED）；分析纯氨水来调节pH。 2．实验仪器： 激光粒度分析仪1台、微电泳仪1台、表面张力测定仪1台、接触角测定仪1台、精密酸度计1台。另外，用于试样制备的仪器主要有：Teflon内衬的不锈钢水热弹、超级恒温水浴槽、磁力加热搅拌器、恒温干燥箱、高温电阻炉等。 四、实验方法与步骤 1．合成过程 2．胶体颗粒的粒径分布测试 3．胶体表面ξ电位测试 4．接触角测定 五、思考题 1、影响本实验的主要因素有哪些？ 2、各种表面张力的测试方法比较。 3、胶粒电泳迁移的速率与哪些因素有关？ξ电位的测量有哪几种方法？它们分别用于哪些体系的测量？ 实验二 纳米晶半导体陶瓷纤维光催化功能材料的制备与光降解有机污染物 一、实验目的 1. 了解光催化氧化技术及其在环境中的应用进展； 2. 了解纳米晶半导体陶瓷纤维的sol-gel制备方法,熟悉光催化原理； 3. 熟悉无机材料的表征方法(扫描电镜、透射电镜、X-射线粉末衍射仪和紫外漫反射等) ； 4. 掌握利用光降解实验评价纳米晶半导体陶瓷纤维光催化活性的方法； 5. 熟悉实验设计和数据处理方法； 6. 培养科学思维习惯和解决实际问题能力。 二、实验内容 1. 纳米晶TiO2纤维光催化功能材料的溶胶-凝胶法制备； 2. 纳米晶TiO2纤维的性能测试与表征； 3. TiO2纤维光催化降解水中有机污染物－染料甲基红的反应动力学实验。 三、实验仪器设备及材料 1. 纳米晶TiO2纤维光催化功能材料的溶胶-凝胶法制备 实验原料：四氯化钛、乙酰丙酮、三乙胺、正硅酸乙酯、甲醇、四氢呋喃、蒸馏水； 实验设备：冷凝旋转蒸发器、反应搅拌器、玻璃仪器、天平等。 2. 纳米晶TiO2纤维的性能测试与表征 实验原料：液氮、蒸馏水、无水乙醇 实验设备：氮吸附BET比表面测定仪、扫描电镜、透射电镜 3. TiO2纤维光催化降解水中有机污染物—染料甲基红的反应动力学实验 实验原料：甲基红、蒸馏水 实验设备：紫外可见吸收光谱仪、可见分光光度计；动力学实验教学附件 四、实验原理 图 1.　光催化原理示意图 （1） 图2. 钛酸四正丁酯水解历程 (2) 随着氢氧化物的形成,将发生下述缩合反应： 脱水缩聚反应 —Ti—OH +HO—Ti → —Ti—O—Ti— +H2O 脱醇缩聚反应 —Ti—OR +HO—Ti → —Ti—O—Ti— +ROH (3) 总反应方程式为： Ti (OR) 4 + 4H2O→Ti (OH) 4 + 4ROH Ti (OH) 4 →TiO2 + 2H2O 五、实验方法与步骤 1、纳米晶TiO2纤维光催化功能材料的溶胶-凝胶法制备 2、纳米晶TiO2纤维的性能测试与表征 3、TiO2纤维光催化降解水中有机污染物—染料甲基红的反应动力学实验。 六、思考题 1、影响合成实验的主要因素有哪些？ 2、作为光催化材料，应必备哪些条件和要求？ 实验三 金属电化学腐蚀特性 一、实验目的 1．掌握恒电位法测定电极极化曲线的原理和实验技术。通过测定金属铁在H2SO4 溶液中的阴极极化和阳极极化曲线求算铁的自腐蚀电位、自腐蚀电流和钝化电位范围、钝化电流等参数。 2．了解不同pH值、Cl-浓度、缓蚀剂等因素对铁电极极化的影响。 3．讨论极化曲线在金属腐蚀与防护中的应用。 二、实验内容 1． 电极的制备与表面处理； 2． 使用CHI660A电化学工作站测量极化曲线。 三、实验仪器设备及材料 CHI 660A电化学工作站1台；电解池1个；精密酸度计1只；硫酸亚汞电极或饱和甘汞电极（参比电极）、铁电极（研究电极）、铂片电极（辅助电极）各1支；1.0mol/L、0.10mol/L H2SO4溶液，1.0mol/LHCI溶