利用含铬废水制备铬黄方法.docx

【Word版本下载可任意编辑】 PAGE 1 - / NUMPAGES 1 利用含铬废水制备铬黄方法 含铬废水产生于电镀、漂染、染料制造等行业，由于废水中所含有的Cr6+使其对人体存在致癌、致畸、致突变的危害而备受关注。目前工业上常用的处理方法是向含铬废水中投加无机盐(如FeSO4、NaSO3等)开展复原，利用Cr6+的氧化性，将毒性较大的Cr6+复原为毒性较小的Cr3+，再参加碱生成Cr(OH)3沉淀，该方法存在的问题有产渣量大、沉淀产物难处理、铬资源浪费等。  本文通过对含铬废水的综合分析，利用H2O2氧化、预沉等处理，辅以醋酸铅等化工原料制备铬黄，实现含铬废水的无害化及资源化，进而为含铬废水的工业化处理提供一定的理论及实验数据。  1、实验部分  1.1 实验用水  实验用含铬废水取自某省***市某危险废物处置企业重金属废液原液池，来源为***市某机械加工厂电镀车间。经检测，Cr6+浓度为23811mg/l、总铬浓度为40524mg/l、总镍为57mg/l、总铅为13mg/l、pH=2.7。  1.2 实验试剂、仪器及检测方法  H2O2(30%)、NaOH、Pb(CH3COO)2·3H2O、醋酸均为分析纯;  水样的pH检测采用PHS-3E型pH计测定;Cr6+分析采用721型分光光度计测定;  总铬测定选用TAS-986型火焰原子吸收分光光度计测定;  101-4A型鼓风干燥箱;HH型水浴锅;CL-4A磁力搅拌机等。  1.3 实验方法  1.3.1 H2O2氧化实验  取100ml含铬废水置于水浴锅内的烧杯中，参加一定量的H2O2，调节废水pH、反应温度等反应条件，使含铬废水中的Cr3+充分氧化为Cr6+，反应过程中充分搅拌，待反应结束后过滤，去除部分重金属离子杂质沉淀，取滤液利用1.2中所示方法测定Cr6+的含量。  定义双氧水的氧化指数为ρ：  式中：c0为原含铬废水中Cr6+的浓度，mg/l;c1为经H2O2氧化处理后Cr6+的浓度，mg/l。  1.3.2 制备铬黄实验  配制Pb2+浓度为1.0mol/l的含铅溶液，取经处理后的含铬废液100ml置于水浴锅内的烧杯中，将其与含铅溶液按照一定比例混合，通过调节含铅溶液投加量、反应温度、反应时间等条件，将所生成黄色沉淀(铬黄)经过滤、烘干等处理用于产品检测。  2、结果及分析  2.1 H2O2氧化实验  根据前期实验及研究，通过调节H2O2投加量、pH、反应温度等条件，以H2O2的氧化指数为指标设计正交实验，其中各因素水平表如下表1，实验结果见表2.  从表2可以看出，各因素对体系反应的影响程度不同，其中，双氧水投加量对Cr3+的氧化作用最大，其次为反应温度，最后为反应pH，比照各实验结果，其中各项最优条件为H2O2投加量10ml、pH=10、反应温度55℃。  为充分利用含铬废水中铬元素，应确保体系内的铬元素价态一致，从而防止铬元素的损失。而含铬废水中Cr3+与Cr6+存在动态平衡，通过调碱性、投加H2O2等，体系内发生的主要化学反应如下所示：  从式(1)可以看出，在碱性环境下，含铬废水中的Cr6+主要以Cr42-形式存在;而随着H2O2的参加，H2O2能够将废液中的的Cr3+氧化成为Cr6+，从而实现了反应体系内铬元素化合价的一致。在一定条件下，随着H2O2的量不断增大，H2O2的氧化指数不断提高。  同时，从表2可以看出，随着反应温度的不断提高，H2O2的氧化指数不断提高，原因可能是温度的升高增大了离子传质的速度。但温度过高又不利于反应的开展，应选择反应温度为55℃。  另外，从表2及式(2)可以看出，随着pH的不断升高，H2O2的氧化指数不断提升，体系内Cr6+的浓度不断提高，但当反应体系的pH过高时，双氧水的氧化指数呈现出降低的趋势，可能由于双氧水在碱性条件下不稳定，分解速率加快，应选择pH=10。  设定该反应下的最优条件开展H2O2氧化实验，H2O2投加量10ml/100ml、pH=10、反应温度55℃。  2.2 制备铬黄实验  2.2.1 铬黄制备及检测  量取100ml经处理后的含铬废水置于水浴锅内的烧杯中，向其中缓慢参加足量醋酸铅溶液，设定反应温度为55℃，滴加醋酸溶液使体系pH=4，充分反应后过滤。取滤渣置于烘箱内开展烘干处理。  依据GB/T3184《铬酸铅颜料和钼铬酸铅颜料》中铬酸铅的各项指标开展检测，其结果如下表3所示。  从表3可以看出，实验制备的滤渣(铬黄)能