《食品安全快速检测技术》教学课件—05重金属污染的快速检测.pptVIP

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 而工业生产中使用的铬化合物多是六价。就是这些六价铬化合物对动物和人有强烈的毒性，可导致急、慢性中毒。铬能通过呼吸道、消化道和皮肤吸收进入体内，吸收后的铬分布于肝、肾等脏器，主要经肾排出。口服重铬酸盐的参考致死量为1.5-3g。 适用范围 用于水中铬（主要为游离铅）含量的定性或半定量检测。 检测原理 水样与显色剂显色，与比色板比色定量。 操作步骤 ①取速测管一支，去帽后用手指压迫塑料管挤出管内空气，将管口浸入被测水样中，吸取水样3/4管量，或用吸管吸取水样加入到3/4管量； ②用镊子将毛细管捏碎(勿用手捏，以防刺破手指)，与水样混合均匀，5-10分钟内与色板比色定量。 结果判定 若想得到具体读数，可将速测管中的溶液移入比色管中，用纯净水稀释到10.0mL，混匀，将比色管插入“多参数水质快速测定仪”中，仪器显示的数值即为水样中六价铬的含量mg/L。 注意事项 ①本方法为现场快速检测方法，检出限0.05mg/L，精确定量应以国标法为准。 ②国家标准规定：生活饮用水中六价铬含量不得大于0.05mg/L。 ③本速测盒配置为：速测管20只/包。比色板一片。 ④置于阴凉干燥处保存，有效期24个月。 项目二 实验室快速检测重金属 一、二硫腙比色法测铅 适用范围 本方法适用于各类食品中铅的测定。 检测原理 在碱性（pH值在9左右）溶剂中，Pb2+ 与双硫腙形成红色络合物，溶于氯仿中，红色深浅与铅离子浓度成正比，比色测定。 测定前要加盐酸羟胺、氰化钾、柠檬酸铵来掩蔽铁、铜、锡、镉等离子。 主要仪器：分光光度计。 主要试剂 ①铅标准溶液：用HNO3来溶解Pb(NO3) ②双硫腙溶液：0.001%（溶于CCl4 ） 操作步骤 ①样品预处理 微波消解样品预处理：同原子吸收分光光度法样品预处理。 湿法消化样品预处理：精确称取均匀样品适量，于锥形瓶中，加入20-30mL混合酸（硝酸+高氯酸，4+1），加热至颜色由深变浅，至无色透明冒白烟时取下，放冷后加入10mL水继续加热赶酸至冒白烟为止。冷却后用去离子水转移至25mL容量瓶中定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。 ②样品测定。 吸取10mL消化后的定容溶液 同量的试剂空白液， 分液漏斗→各加水至20mL。 吸取铅标准使用液0.00mL 0.10mL 0.20mL 0.30mL 0.40mL 0.50mL 分液漏斗→各加硝酸至20mL →加2柠檬酸胺→盐酸羟氨→酚红指示液→用氨水调至红色→再加2氰化钾，混匀→各加5.0mL二硫腙使用液→剧烈振摇1min →静止分层→三氯甲烷层经脱脂棉滤入1cm比色皿中→以三氯甲烷调节零点→波长510nm测吸光值，绘制标准曲线。 →由标准曲线得到样液中铅含量。 结果计算 式中 X—样品中铅含量，mg/kg(mg/L)； m1—测定用样液中铅的质量，μg； m0—空白液中铅的质量，μg； m—样品质量或体积，g或mL； V1—样品消化液的总体积，mL； V2—测定用样液的体积，mL； 计算结果保留到两位有效数字。 注意事项 ①双硫腙法用氰化钾作掩蔽剂，不要任意增加浓度和用量以免干扰铅的测定。 ②氰化钾，剧毒，不能用手接触，必须在溶液调至碱性再加入。氰化钾废液应加NaOH和FeSO4(亚铁)，使其变成亚铁氰化钾再倒掉。 ③如果样品中含Ca、Mg的磷酸盐时，不要加柠檬酸铵，避免生成沉淀带走铅而使铅损失。 ④样品中含锡量＞150mg时，要设法让其变成溴化锡，而蒸发除去，以免产生偏锡酸而使铅丢失。 ⑤测铅要用硬质玻璃皿，提前用1-10% HNO3浸泡，再用水冲洗干