GB_7486-87_总氰化物测定方法.pdfVIP

总 氰 化 物 GB7486--87 总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下， pH小于2的介质中，加热蒸馏，能 形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物， 铵的氰化物)和绝大部分络合氰化物(锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜 氰络合物等)，不包括钴氰络合物。 预 处 理 1．方法原理 向水样中加入磷酸和Na-EDTA，在pH＜2条件下，，加热蒸馏，利用金属离 2 子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子， 并以氰化氢形式被蒸馏出来，并用氢氧化钠溶液吸收。 仪 器 (1) 500ml全玻璃蒸馏器。 (2)600W或800W可调电炉。 (3) 100ml量筒或容量瓶。 (4) 仪器装置。 试 剂 (1)磷酸：ρ＝1.69g／m1。 (2) 1%(m／V)氢氧化钠溶液。 (3) 10%(m／V)Na—EDTA溶液。 2 (4) 乙酸铅试纸：称取5g三水合乙酸铅溶于水中，稀释到 100ml。将滤纸条 浸入上述溶液中，1h后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。 (5)碘化钾—淀粉试纸：称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200ml 沸水，混匀。放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释到250ml， 将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中密塞保存。 (6) l十5硫酸溶液。 (7) 1.26%(m／V)亚硫酸钠溶液。 (8)氨基磺酸。 (9)4%(m／V)氢氧化钠溶液。 步 骤 1．氰化氢的释放和吸收 (1)量取200m1样品，移入500m1蒸馏瓶中(若氰化物含量高，可酌量少取， 加水稀释至200ml)，加数粒玻璃珠。 (2)往接收容器内，加入10m1 1%氢氧化钠溶液，作为吸收液。 (3)馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收容器的吸收液中，检查连 接部位，使其严密。 (4)将10m Na—EDTA溶液加入蒸馏瓶内。 2 (5) 迅速加入 10m1磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使 pH＜2；立 即塞好瓶塞。打开冷凝水，调节可调电炉，由低档逐渐升高，以 2—4m1 ／min的馏出液速度进行加热蒸馏。 (6)接收瓶内溶液近 100m1时，停止蒸馏，用少量水洗馏出液导管， 取出接 收瓶，用水稀释至标线。此碱性馏出液(C)，供测定总氰化物用。 2．空白试验 用实验用水代替样品，按步骤(1)-- (6)操作，得到空白试验馏出液(D)，供 测定总氰化物用。 硝 酸 银 滴 定 法 概 述 1．方法原理 经蒸馏得到的碱性馏出液(A)，用硝酸银标准溶液滴定，氰离子与硝酸银作 用形成可溶性的银氰络合离子[Ag(CN)]¯，过量的银离子与试银灵指示液反应， 2 溶液由黄色变为橙红色，即为终点。 2．方法的适用范围 当水样中氰化物含量在1mg／L以上时，可用硝酸银滴定法进行测定。检测 上限为l00mg／L。 本方法适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水。 仪 器 (1) 10m1棕色酸式滴定管。 (2) 120m 柄皿或150m1锥形瓶。 试 剂 1．试银灵指示液 称取0.02g试银灵溶于 100m1丙酮中。贮存棕色瓶暗处，可稳定一个月。 2．铬酸钾指示液 称取10g铬酸钾溶于少量水中，滴加硝酸银溶液至产生橙红色沉淀为止，放 置过夜后，过滤，用水稀释至100m1。 3．0.0100mo1/L氯化钠标准溶液 称取氯化钠(经600℃干燥lh，在干燥器内冷却)0.5844g置于烧杯中，用水 溶解，移入1000m1容量瓶，并稀释至标线，混合摇匀。 4．0.0100mo1／L硝酸银标准溶液 (1)称取1.699g硝酸银溶于水中