射线粉末衍射及应用.ppt

KMgF3的晶体结构 第23页，共35页，2022年，5月20日，1点3分，星期四 三、尿素晶体及分子结构分析 由粉末相指标化结果，尿素晶体属于四方简单格子。从晶体外形等确定其点群为D2d。与该点群同形的空间群（简单格子）有八个。 考察衍射指数，(0kl)衍射出现了(011), (021), (002), (012), (031), (003), (013), (041), (004)等，可以排除垂直于a方向的c,b,n滑移面的存在。(h00)只出现了(200)，可以确定平行于a方向有21轴。(hhl)型衍射出现了(111), (112)等，说明在a+b方向没有c滑移面。尿素空间群为P421m 由密度测量算出晶胞的化学式量数为2，即一个晶胞中有2个O，2个C，4个N，8个H。要满足晶体的对称性，C，O只能放在重复数为2的等效位置上。 第24页，共35页，2022年，5月20日，1点3分，星期四 通过X射线衍射和中子衍射强度可以测得各原子在晶体中的位置，同时也可以得到相应的尿素分子结构。 为与化学式相一致，C和O只能放在2c（mm）位置上，N放在反映面上，尿素分子的对称性为C2v。 第25页，共35页，2022年，5月20日，1点3分，星期四 第1页，共35页，2022年，5月20日，1点3分，星期四 第一节 物相分析 JCPDS – Joint Committee on Powder Diffraction Standards ICDD – International Centre for Diffraction Data 索引：Alphabetical – 从物质名称检索。 Hanawalt – 从三条最强衍射线检索。 Fink – 按照d值大小排序检索。 第2页，共35页，2022年，5月20日，1点3分，星期四 卡片序号 三条最强线及第一条线d值和强度 化学式及名称 数据的可信度：星号，i，O，空白，C，R 第3页，共35页，2022年，5月20日，1点3分，星期四 靶材及波长 单色器类型：石墨单色器或滤波片 相机直径 实验方法能测到的最大d值 衍射强度的检测方式 样品最强线与刚玉最强线强度比（50/50） 参考文献 第4页，共35页，2022年，5月20日，1点3分，星期四 晶系 空间群, Pna21 晶胞参数 a/b和c/b值 单胞化学式量数 理论密度 光学数据 第5页，共35页，2022年，5月20日，1点3分，星期四 第二节 粉末衍射指标化 立方晶系指标化 立方晶系：a = b = c, ? = ? = ? = 90o dhkl2 = a2/(h2 + k2 + l2) d(h00) = d(0h0) = d(00h) d(hh0) = d(h0h) = d(0hh) d(hk0) = d(kh0) = d(h0k) = d(k0h) = d(0hk) = d(0kh) d(hkl) = d(hlk) = d(khl) = d(klh) = d(lhk) = d(lkh) 第6页，共35页，2022年，5月20日，1点3分，星期四 由衍射指数之间的关系，有： d100 = 21/2d110, d100 = 31/2d111 d100 = 2d200, d100 = 51/2d210 考虑?与衍射指数的关系： sin2? ? h2 + k2 + l2 = M (衍射线线数) P格子线数比： 1:2:3:4:5:6:8:9:10:11:12:13:14:16:17:18:19:20:21:22:24:25:26:27 I格子线数比： 1:2:3:4:5:6:7:8:9:10:11:12:13:14:15:16:17:18:19:20:21:22:23:24 F格子线数比： 3:4:8:11:12:16:19:20:24:27:32:35:36:43:48 第7页，共35页，2022年，5月20日，1点3分，星期四 Cu2O的衍射峰的衍射指数： (110), (111), (200), (211), (220), (221), (310), (311), (222), (321) 衍射线数比：2:3:4:6:8:9:10:11:12:14 Cu2O空间群为Pn3m 对于(hk0)的衍射面，h+k=2n+1时，衍射消光。 (100), (210), (320)等不出现。 第8页，共35页，2022年，5月20日，1点3分，星期四 四方晶系指标化 四方晶系：a = b ? c, ? = ? = ? = 90o dhk02 = a2/