射线衍射方法.ppt

a) 峰顶法 b) 切线法 c) 半高宽中点法 d) 7/8高度法 e) 中点连线法 以上方法中以峰顶法最为简便，但重复性不好，中点法重复性较好。一般情况下，多采用峰顶法。 1）衍射峰2θ角的确定方法 第30页，共51页，2022年，5月20日，22点41分，星期三 绝对强度：由定标器所测得的计数率，单位为cps，即每秒多少个计数。 相对强度：以最强峰的强度作为100，然后与其他各个衍射峰进行对比计算。 衍射峰强度的测量方法有各种不同方法： A、峰高强度：以减去背景后的峰顶高度代表整个衍射峰的强度。 具体的做法：在两个峰脚之间作一条直线，从它以上的峰高作为衍射峰的强度。 优点：简便；缺点：所测得的峰高，受实验条件的影响相当大。 在一般的物相定性分析工作中，多采用峰高强度。 2）衍射强度的测量 第31页，共51页，2022年，5月20日，22点41分，星期三 B、积分强度：也称累积强度。它是以整个衍射峰在背景线以上部分的面积作为峰的强度。 优点：尽管峰的高度和形状可随实验条件的不同而变化，但峰的面积却比较稳定。因此，在诸如物相定量分析等要求强度尽可能精确的情况下，都采用积分强度。 第32页，共51页，2022年，5月20日，22点41分，星期三 6. 样品的制备 1、制备样品的方法 　与照相法的粉末试样制备一样，试样中晶体微粒的线性大小以在10-3mm数量级为宜，对无机非金属样品，可以将它们放在玛瑙研钵中研细至用手指搓摸无颗粒感时即可。金属或合金试样用锉刀挫成粉末。所需的样品量比照相法要多，大约在0.5-1克左右。 第33页，共51页，2022年，5月20日，22点41分，星期三 6. 样品的制备 特殊试样的制备方法： 当样品很少时，可将粉末和胶调匀徐在平玻片上制成。 对一些多晶质的固体样品，如果其中的晶粒足够细， 也可不必研磨成粉末。只要切磨出一个平整的面， 且样品的大小合适即可。如一些金属块、陶瓷片。 被测试样制备良好，才能获得正确良好的衍射信息。 对于粉末样品，通常要求其颗粒平均粒径控制在5μm左右， 亦即通过320目的筛子，而且在加工过程中，应防止由于外加物理 或化学因素而影响试样其原有的性质。 第34页，共51页，2022年，5月20日，22点41分，星期三 在样品制备过程中，应当注意： 1）在制样过程中，由于粉末样品需要制成平板状，因此需要避免颗粒发生定向排列，存在取向，从而影响实验结果。 2）在加工过程中，应防止由于外加物理或化学因素而影响试样其原有的性质。 第35页，共51页，2022年，5月20日，22点41分，星期三 实验室衍射仪常用的粉末样品形状为平板形。其支承粉末制品的支架有两种，即透过试样板和不透孔试样板，如图所示。 粉末物质制样示意图 第36页，共51页，2022年，5月20日，22点41分，星期三 第1页，共51页，2022年，5月20日，22点41分，星期三 照相法 衍射仪法 多晶体衍射方法 单晶体衍射方法 德拜法（德拜-谢乐法） 聚焦法 针孔法 劳埃（Laue）法 周转晶体法 四圆衍射仪 常用的X射线衍射方法 第2页，共51页，2022年，5月20日，22点41分，星期三 第一节 多晶体衍射方法 一、照相法 　 照相法以光源（X射线管）发出的单色光（特征X射线，一般为K?射线）照射多晶体（圆柱形）样品，用底片记录产生的衍射线。 第3页，共51页，2022年，5月20日，22点41分，星期三 底片卷成圆柱状与样品同轴安装的方法称为德拜（Debye）法 用平板底片记录者称为针孔法 较早的X射线衍射分析多采用照相法，而德拜法是常用的照相法， 一般称照相法即指德拜法，德拜法照相装置称德拜相机 。 1. 成像原理与衍射花样特征 第4页，共51页，2022年，5月20日，22点41分，星期三 2. 德拜相机与实验技术 图6-2 德拜相机的结构示意图 圆筒形暗盒，在其内壁安装照相底片 平行光管 第5页，共51页，2022年，5月20日，22点41分，星期三 三种不同底片安装方法 常用于物相分析 常用于测定点阵常数 点阵常数的精确测量 第6页，共51页，2022年，5月20日，22点41分，星期三 粉末的制备：脆性的无机非金属样品，可以将它们砸碎后，将碎粒放在玛瑙研钵中研细。金属或合金试样用锉刀挫成粉末。　　粉末晶体微粒的大小一般要过250-325目筛，或用手指搓摸无颗粒感时即可。 3. 样品的制备与