实验四++双液系气液平衡相图的绘制.doc

实验四 双液系气液平衡相图的绘制 实验目的 测定常压下环己烷 — 乙醇二元系统的气液平衡数据，绘制沸点 — 组成相图。 掌握双组份沸点的测定方法，通过实验进一步理解分馏原理。 掌握阿贝斯折射仪的使用方法。 二、实验原理 两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。根据两组间分溶解度不同，可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。两种挥发性液体混合成完全互溶体系时，如果该两组分的蒸汽压不同，则混合物的组成于平衡的气相的组成不同。当压力保持一定，混合物沸点与两组分的含量有关。 恒定压力下，真实的完全互溶双液系的气 — 液平衡相图（T—x图），根据体系对拉乌尔的偏差情况，可分为三类： 一般偏差：混合物的沸点介于两种纯组分之间，如果苯 — 苯体系，如图1(a)所示。 最大负偏差：混合物存在最高沸点，如盐 — 水体系，如图1(b)所示。 最大正偏差：混合物纯在最低沸点，如正丙醇 — 水体系，如图1(c)所示。 (a) （b） (c) 图1 二组分也太混合物气——液平衡相图（T—x图） 对于后两种情况，为具有沸点的双系相图。他们爱最高或最低衡沸点时气相和液相组成相同，因而不能像第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分分离，而只能采取精馏扥那个方法分离出一种纯物质和另一种衡沸混合物。 为了测定双液系的T—x图，需要在气 — 液平衡后，同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成。 本实验一环己烷 — 乙醇为体系，该体系属于上述第三类型，在沸点仪中蒸馏不同组成的混合物， 、液二相组成，即可作出T—x 相图。 本实验气液两相的组成均采用折光率测定。 折光率是物质的一个特征数值，天宇物质的浓度计温度有关，因此在测定物质的折光率是要求温度恒定。溶液的浓度不同、组成不同，折光率也不同，因此可先配制一系列已知组成的溶液，在恒定温度下扯其折光率，作出折光率 — 组成曲线，便可通过折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的组成。 仪器与试剂 沸点仪、阿贝斯折射仪、调压变压器、超级恒温水浴、温度测定仪、长短取样管。 环己烷的量分数x环己烷为0、0.25、0.5、0.75、1.0的环己烷 — 乙醇标准溶液，各种组成的环己烷— 乙醇溶液。 实验步骤 环己烷 — 乙醇溶液折光率与组成工作曲线的测定。 调节恒温槽温度，并使其稳定，恒温水使阿贝斯折射仪上的温度稳定在某一值，测环己烷 — 乙醇标准溶液在此温度下的折光率，为了适应季节的变化可选择若干温度测量，一般可选25℃、30 测定待测溶液的沸点和折光率。 无水乙醇沸点的测定 将干燥的沸点仪安装好。从侧管加入约20毫升无水乙醇于蒸馏瓶内，并使传感器（温度计）进入液体内。冷凝管接通冷凝水。将稳流电源电流调至1.8—2.0A，使加热丝将液体加热至缓慢沸腾。液体沸腾后，待温度计的读数稳定后应再维持2~5min以使体系达到平衡。记下温度接度数，即为无水乙醇的沸点，同时记录大气压力。 环己烷沸点的测定 同（1）的操作，测定环己烷的沸点。测定前应注意，必须将沸点仪洗净并干燥。 测定系列待测溶液的沸点和折光率 同（1）操作。因为最初在冷凝管下端小槽内的液体不能代表平衡气相的组成，为加速达到平衡，需连同支架一起倾斜蒸馏瓶，使小槽内的气相冷凝液回到蒸馏瓶内，重复三次（注意：加热时间不应太长，以免物质挥发），待温度稳定后，记下温度计的读数，即为溶液的沸点。 切断电源，停止加热，非别用吸管从小槽中吸取气相冷凝液、从侧管吸取少量液相混合液，迅速测定各自的折光率。 按1号溶液的操作，依次测定2、3、4、5、6、7、8号溶液的沸点和气 — 液平衡时的气、液相折光率。 五、数据处理 恒温槽温度： 25 ℃； 大气压： 表1 环己烷－乙醇标准溶液的折光率 x环己烷 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 折光率 1.3620 1.3725 1.3905 1.4105 1.4260 1.3620 环己烷沸点： 76.9℃ 无水乙醇沸点： 78.7℃ 表2 环己烷－乙醇混和液测定数据 混和液编号 近似 x环己烷 沸点/℃ 气相冷凝分析 液相分析 折光率 y环己烷 折光率 x环己烷 1 72.7 1.3620 0.069601 1.3760 0.256176 2 71.3 1.3635 0.345732 1.3820 0.345732 3 64.2 1.3820 0.420362 1.3995 0.606937 4 64.0 1.3870 0.592011 1.3985 0.592011