分析化学第三次形考作业-实践环节考核(占形考总成绩的15%).docVIP

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大家在实践环节中遇到的任何问题都可以在这里发帖提问,老师会及时给予回复。 注意:实践作业一定要提供实验过程记录,可以是照片或小视频,实验数据记录与处理要完整。 另外,实践作业的完成不局限于课程中的实验,可以结合自己工作中的分析项目来做。只要是酸碱滴定,配位滴定,氧化还原滴定、沉淀滴定和吸光光度中的任意实验都可以。 一、实验目的 1. 掌握减量法准确称取基准物的方法。 掌握滴定操作并学会正确判断滴定终点的方法。3. 学会配制和标定盐酸标准溶液的方法。 二、实验原理 由于浓盐酸容易挥发,不能用它们来直接配制具有准确浓度的标准溶液,因此,配制 HC 标准溶液时,只能先配制成近似浓度的溶液,然后用基准物质标定它们的准确浓度,或者用另一已知准确浓度的标准溶洨滴定该溶液,再根据它们的体积比计算该溶液的准确浓度,标定 HC1 溶液的基准物质常用的是无水 Na2CO3, 其反应式如下 Na2 CO3 +2 HCI=2NAC1+CO2 +H2O 滴定至反应完全时,溶液 pH 为 3.89, 通常选用溴甲酚绿一甲基红混合液或甲基橙作指仪器及试剂 三、仪器与试剂 仪器:25ml 酸式滴定管、烧杯、锥形瓶、玻璃棒、250ml 容量瓶 试剂:浓盐酸(密度 1.19)、无水 Na2CO3、甲基橙或者溴甲酚绿-甲基红混合液指示剂:量取 30mL 溴甲酚绿乙醇溶液(2gL),加入 20mL 甲基红乙醇溶液(1gL),混匀 四、实验步骤 (一)0.1mol盐酸标准溶液的配制 量取 2.2ml 浓盐酸,注入 250mL 水中,摇匀。装入试剂瓶中,贴上标签。(二)盐酸标准溶液的标定 准确称取 0.19~0.21 克于 270300℃灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠,称准至0.0002g,(至少二份)。溶于 50mL 水中,加 2~3 滴甲基橙作指示剂,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,记下盐酸溶液所消耗的体积。同时作空白试验。 五、数据记录及处理 C (HCI)一盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L 无水碳酸钠之质量,g 盐酸溶液之用量,m 空白试验盐酸溶液之用量, ml 106一一无水碳酸钠的摩尔质量,g/mol。 六、注意事项 1. 干燥至恒重的无水碳酸钠有吸湿性,因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时,宜采用“减量法”称取,并应迅速将称量瓶加盖密闭。 2. 在滴定过程中产生的二氧化碳,使终点变色不够敏锐。因此,在溶液滴定进行至临近终点时,应将溶液加热煮沸或剧烈摇动,以除去二氧化碳,待冷至室温后,再继续滴定。

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