北京吉天AFS8系9系原子荧光光度计作业指导书.docVIP

文件编码 文件页数 共 页 版 本 号 第1版 适用范围：本程序适用于北京吉天AFS-8/9系原子荧光光度计的操作、维护保养。 北京吉天AFS-8/9系原子荧光光度计操作及维护保养程序 目的 制定北京吉天AFS-8/9系原子荧光光度计使用操作规程，确保操作人员能正确规范的使用气质联用仪进行检测工作。 适用范围 本操作规程适用于北京吉天AFS-8/9系原子荧光光度计的使用。 操作规程 3.1使用前的准备 3.1.1 选定和安装需要的空心阴极灯。 3.1.2 配置实验需要的还原剂、载流、标准系列溶液等。 3.1.3 准备好废液桶和超纯水。 3.1.4 所有测量可能用到的容量瓶、移液管、溶液杯、样品杯等需要提前用20%的硝酸浸泡12小时以上，清洗最后需要用超纯水至少涮洗3次。 3.2操作规程 3.2.1 检查线路，确保气管、电源线、接口电缆、泵管等正常连接。 3.2.2开机 3.2.2.1 启动计算机（数据处理系统）进入windows系统。 3.2.2.2 打开灯室盖，将待测元素的空心阴极灯插头仔细插入灯座。 3.2.2.3 卡上双泵。 3.2.2.4 电源开启顺序为：实验室电源总开关→主机电源→双泵电源。 开机后应检查3个地方： (1) 元素灯是否点亮，汞灯除外。汞灯可能需采用点火或摩擦静电点亮。 (2) 双泵是否已经卡上。 (3) 原子化器下部去水装置中水封是否有水，若无应加入约1/3的超纯水。 3.2.2.5 打开“AFS-8x系列原子荧光光度计”软件，进入AFS-830操作系统，进行如下操作： 如果是第一次运行程序，系统出现“仪器和用户参数”对话框，在其中可以选择仪器的型号、输入用户信息等。主机的通讯缺口值为“1”，“用户名称”一项输入报告抬头中的单位名称。 计算机与原子荧光光度计主机进行自动联机通讯，联机正常时软件自动进行自检测画面。当计算机与原子荧光光度计主机联机不正常时，系统提示错误信息为“主机通讯错误”，此时应当检查：主机电源开关开启状态、RS-232C电缆联接是否正确、通讯接口（RS-232C电缆及插头）是否有问题、电路是否正常、操作软件是否正确等。 3.2.3 仪器自检 当计算机与主机进行联机通讯正常时，软件自动进入自检测画面。 自检测的项目包括载气、屏蔽气、间歇泵和自动进样器控制电路。 单击“检测”，自动进行系统状态检测。如果检测通过，显示“√”。检测全部通过后，单击“返回”，退出自检测画面，进入程序主界面。 3.2.4 相关参数的设置 3.2.4.1 元素灯识别及选择 单击工具栏中的“元素表”或“选择”菜单中的“元素表”，进入元素选择画面。 进入元素表画面后，仪器自动识别A、B道元素灯的种类，并分别显示出来。也可以人为设置元素灯（单击“重测”按钮，重新识别元素灯，然后选择需要的元素灯）和进样方式。 确认元素灯识别无误后，单击“确定”退出该画面。 3.2.4.2 设置仪器和测量条件 3.2.4.2.1 设置仪器条件 单击工具栏中的“仪器条件” 或“选择”菜单中的“仪器条件”，进入仪器条件设置画面。 仪器条件主要有以下几项，一般不需要改动： (1) 光电倍增管负高压：可在200V～500V之间变动，在240V～300V之间最佳，一般设置270V。 (2) 灯电流和辅阴极：一般可以自动识别。其中As、Se等灯的总电流应小于100mA，Hg灯总电流应小于40mA，辅阴极电流一般为总电流的一半。不是所有的灯电流都有辅阴极。 (3) 载气流量：指通过石英炉芯载气（内管）的氩气流量，可在300～1000mL/min选择，最小变量为100mL/min。一般设置300mL/min。 (4) 屏蔽气流量：指通过石英炉芯屏蔽气（外管）的氩气流量，可在500～1200mL/min选择，最小变量为100mL/min。一般设置800mL/min。 (5) 原子化器高度：一般设置11mm。此高度只是个相应值，无法真正影响到原子化器高度值。需要真正调节时可在主机处进行人工上下调节。 (6) 注入量：指参加反应的样品量，其大小可通过改变泵速、泵转动时间、泵管的粗细来确定。一般设置0.5mL。 3.2.4.2.2 设置测量条件 单击“测量条件”选项，可以设置测量条件，主要包括以下内容： (1) 测量方法：有三种测量方法供选择，包括标准曲线法(Std. Curve)、统计测量法(Statistics)、检测(Test)。 一般样品检测选择标准曲线法(Std. Curve)、测精密度和准确度选择统计测量法(Statistics)。其中标准曲线法(Std. Curve)无法进行相对标准偏差和检出限等的计算、统计测量法(Statistics)无法进行样品的检测。 (2) 读数方法：包括峰面积(Peak Area)和峰高(Peak Height)两种，