气相色谱仪期间核查操作规程.docxVIP

XXX/XX XXXXXXXXXXXXXX作业指导书 XXX/XX/XX-001 仪器操作作业指导书 文件名称：赛默飞气相色谱仪1310作业指导书期间核查作业指导书 拟 制 人： 审 核 人： 批 准 人： 受控印章： 发布日期：XXXX年XX月XX日 实施日期：XXXX年XX月XX日 发 布 XXXXXXXXXXXX作业指导书 文件编号： 文件名称：赛默飞气相色谱仪1310作业指导书期间核查作业指导书 第 1 页 共 3 页 第 1 版 第 0 次修订 1. 目的 规范气相色谱仪操作程序，确保仪器正常运行，对设备的检定与校准进行控制，保证检测结果准确可靠。 2. 适用范围 适于气相色谱仪的期间核查。 3. 职责 3.1 气相色谱仪操作人员按照本规定操作仪器，对仪器进行期间核查，填写使用记录。 3.2 检测室负责人负责审批期间核查方案，组织实施，并对核查结果的有效性进行确认。 4. 期间核查条件 4.1 两次检定/校准期间常规核查。 4.2 新购置的测量仪器设备及首次使用的标准物质。 4.3 计量标准稳定性考核结果证明其检定或校准数据超出其稳定性允许误差的。 4.4 经常携带到现场检测和校准的仪器设备。 4.5 测量仪器设备在运行过程中，有可疑现象发生等。 5. 期间核查内容及技术要求 5.1 测量设备检定标记或证书是否在有效期内。 5.2 测量设备保护标记是否损坏。 5.3 检定后的测量设备摆放位置是否变动。 5.4 测量设备的测试误差和稳定性实验是否超过允许误差。定量测量重复性误差（7次测量）RSD定量：小于或等于3.0%； 6. 期间核查方法 6.1 5.1～5.3项用目测方法。 6.2 期间核查检查方法选用原则 6.2.1 采用高一精度等级的计量标准、仪器设备、标准物质或稳定的待分析样品 XXXXXXXXXXXX作业指导书 文件编号： 文件名称：赛默飞气相色谱仪1310作业指导书期间核查作业指导书 第 1 页 共 3 页 第 1 版 第 0 次修订 进行核查。 6.2.2 采用同等精度的计量标准、仪器设备进行比对。 6.2.3 选用稳定性好、灵敏度高的样品在不同时期不同地点进行多次重复测量，并采用统计学方法对每次测量结果进行评估。 7. 操作程序 7.1 安全操作注意事项和特别提示 7.1.1 该仪器必须有专人保管，专人使用。使用人员必须经过专门培训，取得上机操作证。 7.1.2 严格遵守操作规程，如仪器出现故障，应马上退出检测状态，立即向保管人室负责人报告，查明原因，及时处理，不得擅自“修理”，并做好使用和故障情况登记。 7.2 操作方法 7.2.1 按5.1～5.3说明进行仪器外观及标识检查。 7.2.2 定量重复性的核查：将仪器联接好，使之处于正常工作状态，注入适当量的标准溶液（FID用正十六烷-异锌烷溶液、FPD用甲基对硫磷-无水乙醇溶液或噻吩-丙酮溶液、ECD用丙体六六六-正己烷溶液等），或稳定的待分析样品。记录保留时间和峰面积，连续测量7次，按下式计算相对标准偏差RSD。 RSD定性（定量）即为定性、定量测量重复性相对标准偏差； 式中：xi—第i次测得的保留时间或峰面积； X—n次测量结果的算术平均值 i—测量序号 n—测量次数 8. 记录和处理 8.1 发现下列情况按不合格处理，立即停止使用，并贴上“停用”标签：a.仪器 XXXXXXXXXXXX作业指导书 文件编号： 文件名称：赛默飞气相色谱仪1310作业指导书期间核查作业指导书 第 1 页 共 3 页 第 1 版 第 0 次修订 设备损坏；b．超过规定的检定(校准)有效日期；c．显示功能出现可疑，显示不正常；d．标识完整性已遭损坏；e．过载和错误操作。 8.2 超过检定有效期的或标识完整性已遭损坏的，重新检定、校准合格后才能投入使用。 8.3 仪器设备应将不合格原因排除并经确认才能投入使用。 9. 支持性文件 《 仪器设备期间核查程序》（XXX/XX-XX-XXXX） 《气相色谱仪检定规程》JJG 700-2016