N-苯基-3-氯-6-(3,5-二甲基-1-吡唑基)吡啶-2-甲酰胺及3-氯-6-(3,5-二甲基-1-吡唑基)吡啶-2-甲酸.pdfVIP

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2022-08-31 发布于上海
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第２９卷第５期冯宇等：Ⅳ．苯基．３．氯．６．（３，５－二甲基．１．吡唑基）吡啶．２．甲酰胺及３０３化学试剂，２００７，２９（５），３０３～３０４ Ⅳ．苯基．３．氯．６．（３，５．二甲基．１．吡唑基）吡啶．２．甲酰胺及３．氯．６．（３，５．二甲基．１．吡唑基）吡啶．２．甲酸的合成和表征冯宇，尹显洪，杨宁，莫艳梅，赵凯，祝婕（１．广西民族大学化学与生态工程学院，广西南宁５３０００６；２．广西大学化学化工学院，广西南宁５３０００６）摘要：以３，６－二氯吡啶．２．甲酸为原料经过酰胺化、肼取代、环合、水解等反应合成了标题化合物，并通过红外光谱、核磁共振谱和质谱对其结构进行了表征。关键词：吡啶衍生物；合成；水解中图分类号：Ｏ６２１．３文献标识码：Ａ文章编号：０２５８．３２８３（２００７）０５．０３０３．０２吡啶类配体是有机配体的一大类，其中吡啶１．２Ｎ．苯基．３，６．二氯．吡啶．２．甲酰胺（２）的合成甲酸类配体具有较强的配位能力，与稀土离子配称取１０ｇ（０．０５２ｍｏ１）３，６．二氯吡啶．２．甲酸放位形成的稀土离子配合物具有较强的荧光… １。人２５０ｍＬ干燥圆底烧瓶中，加入５０ｍＬ新蒸二氯３，５．二甲基吡唑基根据其结构的稳定性和良好的亚砜，加热回流６ｈ，停止反应，减压蒸去溶剂并回配位能力，引入配体中被认为可起到配位基团和收二氯亚砜，再加入３０ｍＬ甲苯，减压蒸馏以除去稳定基团的作用Ｅ２３。本文根据３，６。二氯吡啶．２．残留二氯亚砜。在冰浴下加入５．３６ｇ（０．０５２ｍｏ１）甲酸的结构特点，设计合成了两个吡唑．吡啶类配新蒸苯胺和５．３ｇ（Ｏ．０５２ｔｏｏ１）三乙胺的５０ｍＬ乙体，合成路线如下。腈溶液，缓慢加热到回流再反应２ｈ，停止反应后将反应液在冰箱冷冻过夜析出结晶，抽滤，乙醇重ｃ。结晶，得１２．５ｇ无色块状结晶化合物２，产率９０％。Ｉｎ．Ｐ．１３０～１３２℃。ＩＲ（ＫＢｒ），，ｃｍ～：３３００（Ｎ—Ｈ）；３１００（Ｃ—Ｈ）；１６９０（Ｃ—Ｏ）；１５２０ｃ。一钭ＨＮ一（Ｃ—Ｎ）；１５００（Ｃ—Ｃ）；１４９０（Ｃ—Ｃ）。ＨＮＭＲ（ＣＤＣ１３），：７．８（ｄ，１Ｈ，吡啶环）；７．７４（ｄ，１Ｈ，吡啶Ｔ／ｃ √ 人／ｃ０一环）；７．４１（ｄ，２Ｈ，苯环）；７．３５（１１１，２Ｈ，苯环）；７．１５Ｎ（ｔ，１Ｈ，苯环）；９．５５（ｓ，１Ｈ，一ＮＨ一）。妇ＣＮＭＲ４（ＣＤＣ１３，３００ＭＨｚ），：１５９．５４（Ｃ—Ｏ）；１４７．４６，一。Ｈ１４５．５４，１４３．４０，１２９．４，１２７．６６（吡啶环）；１３７．２６，１２９，１２４．７５，１１９．９２（苯环）。