工业分析 教案（化工） 项目7-2 硅酸盐试样制样方法教案.docxVIP

序号 周次 授课形式 讲授 授课章节名称 工程七硅酸盐分析 任务2硅酸盐试样制样方法 教学目的 .了解硅酸盐的制样过程 .掌握硅酸盐制样方法 教学重点 硅酸盐制样方法 教学难点 硅酸盐制样方法 使用教具 课外作业 课后体会 授课主要内容 【复习旧课】钢铁如何制样？ 【引人新课】硅酸盐样品制样也很烦，下面我们来学习硅酸盐的制样方法。 【讲授新课】任务二硅酸盐试样制样方法 一、样品的制备 1.采取平均试样■粉碎-缩分-过筛（100-200目）-装入试剂瓶中备用。 2.试样的分解方法 （1）酸分解法 A、用 HC1Si02 + 6HF = H9SiF, + 2H20 B、H2SO4-HF 分解一 2八 ；H9SiF6 =（加热）SiF, T +2HF 加入硫酸的目地：防止SiF4水解；使钛、错等具有挥发性的氟化物也转变为硫酸盐，而不至随四氟化硅同时逸出；使硅酸盐中的金属成份变为可溶性的硫酸盐。 （2）碱熔融法 熔融法处理硅酸盐样品时是将硅酸盐试样与熔剂在高温下反响，使样品由难溶晶 体（原子晶体）转变成易溶晶体（离子晶体）。根据所用熔剂性质不同，又分为碱熔融 法和酸熔融法，目前在硅酸盐分析中常用的碱性熔剂有碳酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾、 硼砂，酸性熔剂有焦硫酸钾。 如当硅酸盐与Na2c03熔融时，硅酸盐便被分解为碱金属硅酸钠、铝酸钠、镒酸钠 等复杂的混合物。熔融物用酸处理时，那么分解为相应的盐类并析出硅酸。 （3）烧结法 烧结法也称为半熔法，是在半熔状态下分解试样的方法，主要是以碳酸钙和氯化 钱混合物作为熔剂，多用于测定硅酸盐中钾、钠含量时使用。 烧结法的优点：熔剂用量少，带入的干扰离子少；熔样时间短，操作速度快，烧 结快易脱烟便于提取，同时对伯坦烟的侵蚀作用也有所降低。此法多用于易熔样品如 水泥、石灰石、水泥生料、水泥熟料等试样的处理。 主要用于硅酸盐试样中K2O、Na?0的测定。烧结温度为750C-8003 2KAlSi3Os + 6QCO3 + 2NHQ = 6CaSiO3 + A12O3 + 2KC1 + 6CX）2 + 2NH3 + H20（4）酸性熔剂熔融法 熔剂为焦硫酸钾或硫酸氢钾。此法主要用于分解分析过程中所得灼烧过的金属氧 化物。 Fe ,O3 + 3K ,S,O7 = 3K ,SO4 + Fe,（SO4）3二、熔剂与器皿的选择 （一）选择方法原那么1、完全，在较短时间内分解完全 2、无损失，无干扰，根据组成特性选熔、溶剂，如水泥熟料CaO6。％,可溶于酸, 所以不选熔融法（二）选择器皿规律 1、从酸碱性分析：酸性熔剂不能用Ag、Fe、Ni,碱性熔剂不能用石英、瓷，强碱 性及强碱强氧化性不适用Pto 2、从 mp 分析:Agmp 960.5℃, Na2co3 851 °C, Na2cO3 在 950 ~ 1000 ℃使用时 造成Ag用崩变形熔化。