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水泥企业化验室石灰石全分析作业指导书 检验设备：分析天平、高温炉、坩埚、烘箱、滴定管、 容量瓶、移液管等。 检验频次与抽样计划：按本企业《过程质量控制一览 表》要求进行。 取样方法与样品制备：按《取样及制样作业指导书》 进行。 4试剂配制：GB176-96《标准溶液的制备和标定》 检验准备： 送检的试样，应是具有代表性的均匀样品，并全部 通过孔径0.08mm的方孔筛，数量不少于 50g,试样应装入 带有磨口塞的瓶中，瓶口须密封。 所用分析天平不应低于四级，天平与砝码应定期进 行检定。 称取试样时应准确到 0.0001g。 化学分析用的水是蒸馏水或去离子水，所用试剂应 为分析纯或优级纯试剂。 所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。 各项分析结果 （ %） 的数值经修约后应保留到小数点 后第二位。 分析结果允许误差按《试验允许误差表》执行。 6分析方法： 烧失量的测定：准确称取试样约 1g,放入已灼烧恒 重的瓷珀端中，将盖子盖上并留一缝隙，放入马沸炉内，由 低温升起至所需温度并保持半小时以上，取由均竭，置于干 燥器内冷却至室温称量，如此反复灼烧，直到恒重。 烧失量=GSGL X100% G G一称取的试样质量（g）; G1一烧后余物质量（g）o 分析方法： 试液的制备 称取0.5g试样，置于银珀端中，加入 5-7g固体氢氧化 钠，盖上珀端（并留有一定空隙） ，放入高温炉中，升温至 650C,放置15min,取由放冷，将珀端放入已盛有 100ml 热水的烧杯中，盖上表面皿（反应缓慢时可适当加热） ，待 熔块安全被浸由后，立即取由珀竭，用水冲洗干净，盖上表 面皿，随即加入 20ml浓盐酸，数滴浓硝酸，并立即搅拌。 珀竭以少量盐酸（1+5）洗净（必要时将珀朗加热以熔解粘 附的铁），将洗液合并于原烧杯中，盖上表面皿加热煮沸 3-4min,此时溶液应澄清透明，等稍冷却后，移入 250ml容 量瓶中稀释至刻线，摇匀备用。 二氧化硅的测定： 称取约0.3g试样置于银珀端中，加入 3-5g氢氧化钾， 于高温炉上熔融 20min,取下，待治端稍冷后，用热水将熔 融物侵入250ml塑料杯中。洗净珀端，盖上表面皿，然后依 次加入15ml浓硝酸，搅拌，加入 10ml150g/L氟化钾溶液， 冷至室温。在有机玻璃棒搅拌下，加入氯化钾至饱和，放置 10-15min用吕速滤纸过滤，烧杯与沉淀用 50g/L氯化钾溶液 洗涤2-3次。将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料烧杯中，沿 杯壁加入10ml5g/L氯化钾一乙醇溶液及 10滴10g/L酚酰指 示剂溶液，用0.15mol/L氢氧化钠标液中和未洗尽的酸，搅 拌滤纸同沉淀，直至酚酰变红，然后加入 200ml沸水（已中 和至酚酰微红），用0.15mol/LnaOH标液滴至刚呈微红色即 为终点。 SiO2%=上叱二5X100% G 1000 TSiO2—每毫升NaOH标准溶液相当于 SiO2的毫克数； V一滴定时消耗NaOH标准溶液毫升数； G一移取试液中试液含量（g）; 5一容量瓶中全部试样溶液与移液管移取部分溶液体积 之比。 三氧化二铁的测定： 吸取50ml试样溶液于300ml烧杯中，用（1+1）氨水和 （1+1）盐酸调节溶液的PH至1.8?2.0（用精密PH试纸检验）， 将溶液加热到70 C ,加入10滴100g/L磺基水扬酸钠指示剂， 在不断搅拌下用 0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液呈现 亮黄色 _ TFe O V 5 Fe2O3%= % M00% G 1000 TFe2O3—每毫升EDTA标准溶液相当于Fe2O3的毫克数； V一滴定时消耗EDTA标准溶液毫升数； G一试样质量（g）; 三氧化二铝的测定 在滴定铁后的溶液中，加入2g/L澳酚兰指示剂1~2滴, 用氨水（1+1）调溶液呈蓝紫色，再用（1+1）盐酸调至黄色， 然后加入15ml乙酸一乙酸钠缓冲溶液 PH=3.0,煮沸1?2min , 取下稍冷，加入10滴Cu—EDTA ,及2-3滴PAN指示剂溶 液，用0.015mol/LEDTA 标准滴定至溶液滴定至溶液呈亮黄 色即为终点。 T V 5 T V 5 AL 2O3%= U X100% TaL2O3—每毫升EDTA标准溶液相当于 AL2O3的毫克数； V一滴定时消耗EDTA标准溶液毫升数； G一试样质量（g）; 氧化钙的测定 吸取25ml的试液于300ml烧杯中，加入 20g/L氟化钾 溶液5ml,搅拌并放置2min以上，用水稀释至150ml,加入 5ml （1+2）三乙醇胺，搅拌加入少许 CMP批示剂，在搅拌 下加入200g/L氢氧化钾溶液，至由绿色荧光后，这时 PH值 应在12以上，再过量 5?8ml,用0.015mol/LEDTA 标准溶液 滴定至消失呈现红色（以白色作为衬底） 。 Ca