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水泥组分测定作业指导书 目的 ：为保证水泥组分测定规范，检测数据准确，特制定 本作业指导书。 范围 ：用于水泥组分测定。 职 责：化验室分析组负责水泥组分测定。 测定方法 (1) 基准法： 采用实际掺入水泥的混合材料和硅酸盐水泥 (P.I) 试样中的不溶渣含量对组分含量计算结果进行校正的方法； (2)代用法：采用硅酸盐水泥(P.I)在盐酸溶液和 EDTA溶液 中不溶渣含量的统计平均值，按照水泥生产方式的不同，分 别给出组分的计算公式。 试剂 盐酸溶液； 95% 乙醇或无水乙醇； 氢氧化钠溶液 (50g/L) ：将 5g 氢氧化钠溶于水中，稀 释至 100ml ，贮存于塑料试剂瓶中； EDTA 溶液[c(EDTA) = 0.15mol/L , c(NaOH) = 0.25mol/L ] ：称取 55.8gEDTA 和 10g 氢氧化钠，置于 1000ml烧杯中，加入500?600ml水，加热并搅拌使其溶解， 过滤，冷却至室温后用水稀释至 1000ml ,摇匀； 磷酸盐PH标准缓冲溶液：称取磷酸氢二钠 2.2384g 与磷酸二氢钾 0.8506g ,精确至0.0001g ,置于200ml烧杯 中，加入约100ml水，加热搅拌并使其溶解，冷却至室温后， 转移至250ml容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至标线， 摇匀， 不同温度下的磷酸盐 PH标准缓冲溶液的 PH值见表一： 表 温度 C PH 温度 c PH 10 6.92 30 6.85 15 6.90 35 6.84 20 6.88 40 6.84 25 6.86 45 6.83 硼酸盐PH标准缓冲溶液：称取 0.9534g四硼酸钠， 精确至0.0001g ,置于200ml烧杯中，加入100ml水，加热 搅拌并使其溶解，冷却至室温后，转移至 250ml容量瓶中， 用水洗净烧杯并稀释至标线， 摇匀，不同温度下的硼酸盐 PH 标准缓冲溶液的PH值见表二: 表二 温度 C PH 温度 c PH 10 9.33 30 9.14 15 9.27 35 9.10 20 9.22 40 9.07 25 9.18 45 9.04 仪器 天平：精确至 0.0001g ; 干燥箱：可控制温度 105 i5 C或者150 ±5 C； 酸度计：测量 PH范围为0?14,精确至0.02PH ; 玻璃砂芯漏斗：直径 60mm或直径40mm ,型号G4； 抽滤瓶：1000ml;; 抽气泵：抽速0.25L/S ; 水泥组分测定装置：可恒温 10季C或者20季C； 用盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量的测定 试样的测定 称取约0.5g试样，（m4）（其中火山灰质混合材料或粉煤灰试 样称取约 0.25g), 精确至 0.0001g, 置于 200ml 的干烧杯中， 加入 80ml 水，放入一根搅拌子，将烧杯置于水泥组分测定 装置上，控制温度在 10± 2℃，搅拌 5 分钟，使试样完全分 散，然后，加入40ml已在10i2c水中恒温8?10分钟的1 ＋ 2 盐酸， 继续搅拌 25 分钟， 取下， 立即用预先在 105± 5℃ 烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤。 注：恒量的玻璃砂芯漏斗是预先处理好的，即先用毛刷和水 洗涤干净，并分别用热的 1 ＋ 5 盐酸和水抽滤洗涤干净，然 后在 105 ± 5℃干燥箱中烘干至恒量， 在干燥器中冷却至室温 并称量 (m 2) 用镊子取出搅拌子并用 25± 5 ℃的水洗净，将不溶渣全部转 移至玻璃砂芯漏斗上，用水洗涤不溶渣 6 次，再用乙醇洗涤 2次(洗涤液总量80?100ml)。 过滤时等上次洗涤液漏完后， 再洗涤下一次。 过滤必须迅速， 如果过滤时间超过 20 分钟 (包括洗涤 )，应重做该试验。 将玻璃砂芯漏斗放入 105± 5 ℃烘箱中，烘干 40 分钟以上。 取出后置于干燥器中冷却至室温， 称量，如此反复烘干， 直至恒量 (m3)。 盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量的计算 盐酸溶液选择溶解后水泥中不溶渣含量 R1、 掺入水泥的火山 灰质混合材料或粉煤灰中不溶渣的含量 R2、 硅酸盐水泥 (P.I) 中不溶渣含量 R3 和用盐酸溶液选择溶解后复合硅酸盐水泥 中不溶渣的含量 R12 均按下式计算： R = (m 3 — m2)/m 4 X100% 式中，m2-玻璃砂芯漏斗的质量，g m3-烘干后的玻璃砂芯漏斗和不溶渣的质量， g m4-试样的质量，g 用 EDTA 溶液选择溶解后不溶渣含量的测定 酸度计的校准 按照仪器的使用规程， 分别用磷酸盐 PH 标准缓冲溶液与 硼酸盐 PH 标准缓冲溶液校准酸度计 试样的测定 取 50mlEDTA 溶液、 10ml1 ＋ 2 三乙醇胺、 80ml 水，依次加 入至 200ml 烧杯中， 在酸度计指示下用氢氧化钠溶液调整溶 液的 PH 值至 11.60 ±