分析试样采取与预处理第二章.pptVIP

燃烧法：用于测定有机试样中的碳及氢元素。 将试样置于铂舟内，在氧气流中并有适量金属氧化物作 催化剂的条件下充分燃烧，碳定量转化为CO2，氢定量转 化为H2O。 低温灰化法：用射频放电来产生活性氧游离基，这种游离基的活性很强，能在低温下（100℃）分解有机物和生物物质。 干式灰化法的优点是不需加入或只加入少量试剂，这样避免了由外部引入的杂质，而且方法简便。 缺点是因少数元素（C，I，Br，Hg)挥发或器皿壁上吸附金属而造成损失。 将试样与硝酸和硫酸混合物一起置于克氏烧瓶内，加热，硝酸能破坏大部分有机物和被蒸发，最后剩余硫酸。继续加热使其产生浓厚的SO3白烟并在在烧瓶内进行回流，直到溶液变为透明——消化。 　用体积比为3：1：1的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物进行消化，能收到更好的效果。 　湿式消化法的优点是速度快，缺点是因加入试剂而引入杂质，因此宜尽可能使用高纯度的试剂 。 （二）湿式灰化法 三、生物试样的预处理 生物试样的预处理方法与测定对象有关。 如果测定生物试样中的无机成分，处理方法与有机试样 的分解相同； 如果测定生物试样中的其他成分，就不能采用消化法处 理样品。可选用适当溶剂直接提取。 （一）生物组织细胞的破碎方法 机械法： 组织捣碎法 研磨法 物理法： 反复冻融法 急热骤冷法 超声波破碎法 化学法：通过各种化学试剂对细胞膜的作用， 使细胞破碎的方法。 生物化学法：酶解破碎法 （二）蛋白质的除去 有机溶剂：甲醇、乙腈、丙酮、乙醇等 中性盐：氯化铵、硫酸铵的饱和溶液 高氯酸： 透析法： 超滤法： （三）生物大分子的提取 生物大分子的提取是指在分离纯化之前，将经过破碎的 细胞置于溶剂中，使目标生物大分子与其他成分分离，并尽 可能保持其生物活性的过程。 影响提取的因素： 　目标物在提取溶剂中的溶解度的大小； 　由固相扩散到液相的难易； 　溶剂的pH和提取时间； 1、水溶液提取 稀盐溶液：盐溶现象（～溶液） 盐析现象：盐浓度增大。 缓冲溶液： ～ 溶液的pH：6~8范围内。 温度：5℃以下的低温。 2、有机溶剂提取 乙醇、丙酮、异丙酮或丁醇等。 四、高压分解技术： 将试样和试剂置于密封反应器（PTFE)中加热，高温高压，酸活性增强，提高了酸分解能力，酸用量少，有效防止易挥发元素损失，污染小，对试样粒度大小要求不严格（1mm左右）。 缺点：温度小于250 ℃；样重小；难分解试样可能不完全；密封。 五、微波（0.75-3.75mm)辅助消解法 利用试样和适当的溶(熔)剂吸收微波能产生热量加热试样，微波产生的交变磁场使介质分子极化，极化分子在高频磁场交替排列导致分子高速振荡，使分子获得高的能量，这两种作用，试样表层不断被搅动破裂，促使试样迅速溶(熔)解。 微波能直接转递给溶液中的各分子，溶液整体快速升温，加热效率高。 微波消解一般采用密闭容器，这样可以加热到较高温度和较高压力，使分解更有效，同时也可减少溶剂用量和易挥发组分(As，B，Cr，Hg，Se，Sb，Sn等）的损失。 微波消解法可用于有机和生物样品的氧化分解，也可用于难熔无机材料的分解。 小结： 试样分解最好结合干扰组分的分离，简单、快速进行测定。 实例：合金中Fe、Mn、Ni的测定，如用NaOH溶液溶解试样，此时Fe、Mn、Ni形成氢氧化物沉淀，然后过滤，再用酸溶解沉淀，制成分析试液，可避免大量Al的干扰。 铬铁矿中铬的测定，若用Na2O2作为熔剂进行熔融，然后用水浸取熔块时，Cr被氧化成CrO42－留在溶液中。Fe、Mn等重金属形成氢氧化物沉淀，过滤，再将滤液酸化，制备分析试液。这样可避免铁、锰等元素的干扰。 总之，要根据试样的性质，分析项目要求和上述原则，选择一种合适的试样分解方法。 定量分析的一般步骤 2 试样的预处理 3 干扰组分的掩蔽与分离 4 测定 5 分析结果的计算与评价 1 试样的采取与制备 消除干扰 掩蔽 改变干扰物质