氨茶碱片的含量测定实施方案.docxVIP

氨茶碱片的含量测定实施方案一、设计背景 氨茶碱是用于支气管扩张的药剂，同时也是一种常用药，其中含有主要成分就是茶碱 与乙二胺，可主要用作预防机制（磷酸二酯酶的抑制剂），它是通过抑制磷酸二酯酶起支 气管扩张的作用，一眼来讲在临床中主要的治疗就是支气管哮喘，以及慢性的喘急性支气 管炎。不仅如此，氨茶碱还有增加心肌收缩作用，同时还能增加骨骼肌收缩力，更有轻度 利尿等作用。 基于2020版《中国药典》中关于氨茶碱片的记载，氨茶碱能够改善患者心脏的功能。 对心源性的哮喘，通过加强心肌收缩力，增加心脏的排出量，也可以改善，所以在临床中 还是比拟常用。氨茶碱片在临床医学的功效科用于治疗哮喘，有平喘的作用，另外，在治 疗呼吸困难患者的功效是非常明显的。通常来讲，氨茶碱片的治疗效果是非常明显的，氨 茶碱片还可用于治疗支气管哮喘等疾病，对各种各样的支气管哮喘和肺气肿，有着很好的 调理的效果。不过服用期间要特别注意，有些患者会出现不良反响。不良反响会出现恶心、 呕吐、失眠等病症。对于有哮喘持续状态或者急性支气管炎痉挛发作的患者，氨茶碱片并 不适用，因此，在临床用药上，具体的细节还需要遵循医生用药方式进行使用。 二、设计依据 本方案利用氨茶碱片的含量测定方案中，分别选取对照品溶液和供应品溶液两种，分 别通过高效液相色谱法（简称HPLC）来检测其含量，结合其峰值面积情况，并结合对照 溶液实施对照分析，将线性关系在0. 2210-5. 5266 u g/mL区间视为关系良好，通过既简单 又实用的实验方式来分析氨茶碱片的含量，同时为临床医学在药理药性的研究打下坚实 的基础。 三、设计方案（一）仪器及试药 L仪器 选取AgilentlOO高效液相色谱仪（HP1100, CQ-250s超声波清洗器（上海杰理科技 ）、pHS-4型酸度计。另外，本方案还选用双光束紫外可见分光光度计UV1901； FA1004型电子分析天平；GTSONIC实验室用脱气超声波清洗。 2.试剂试药 结合2020版《中国药典》关于“氨茶碱”的检测规定，在试剂的选择上本方案选取 广东省韶关市生物化学制药厂生产的姜胆咳喘片（批号20010302,, 甲醇为分析纯（广州化学试剂厂生产）；水为超纯水。 （二）色谱条件 色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C18 柱（4. 6rnm*250nm, 5 u m）； 流动相：甲醇：水=75:25 （含 0. 3%H3P04 ph=2. 25） 流速：1. OmL/min, 检测波长：272nm, 温度：25℃o（三）溶液的配制 .对照品溶液的制备 取氨茶碱对照品适量，加流动相使溶解并制成每1mL中约含57 11g氨茶碱的溶液， 用0.45 U m的滤膜滤过，取滤液作为对照品溶液。 .供试品溶液制备 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于氨茶碱 5.7mg）,置研钵中，加流动相少许，研磨成糊状后，用流动相转移至100mL量瓶中，充 分振摇使氨茶碱溶解，加流动相至刻度，摇匀，用0.45 um的滤膜滤过，取滤 液作为供试品溶液。 （四）方法学考察 1.精密度试验 结合精密度检测结果显示，对照品溶液与供应品溶液的平均峰值分别为3017. 74和 3005. 96,相差11. 78,而RSD%分别为0. 3%和0. 8%,相差0. 5%,可见二者之间的标准值 相差并不是很悬殊，可见在姜胆咳喘片中氨茶碱片的含量是符合标准的。 表1：精密度检测结果 序号 1 2 3 4 5 平均RSD% 值 对照品溶液峰值面 3156.2 3144. 7 3144.0 3159. 3133. 3147.0.3 积 3 6 4 78 89 74 供应品溶液峰值面 2981.4 3047. 1 2998. 0 2998. 3004. 3005.0.8 积 5 3 4 16 87 93 2 .重复性试验表2： 2 .重复性试验 表2：重复实验结果 序号 平均RSD% 利用小A300250200.，5 iso10050 利用小 A 300 250 200 .，5 iso 100 50 0 MAU 300 250 算） 0 l/min3.回 l/min 称取约阴性样品5片（不含氨茶碱，对试剂提取），精皆称取一定重的氨余做（分别 为供试品被测浓度的80%、100%、120%加入到阴性样品中，研磨使混合均匀，加流动 相使氨茶碱溶解并稀释至500.00mL,记录结果，见表3。 表3：回收率检测结果（五）样品含量测定 序号 阴性样品 量g 氨茶碱加入量mg 测得茶碱的 含量mg 回收率% 实际加入量 以无水茶碱的 计算加入量 1 1.4723 23. 07 17. 243 19. 302 100.31 2 1.4736