比色皿的使用.docx

比色皿的使用 光谱分析中，常会用到比色皿进行定量和定性分析，很多人都知道，比色皿洗不干净的话，后果很严重，但很少人知道比色皿选择不当，也会造成不良后果，石英的还是玻璃的？不管是选择、使用、维护，都是有讲究的。 比色皿（又名吸收池，样品池）用来装参比液、样品液。配套在光谱分析仪器上，对物质进行定量、定性分析。 按使用的波长范围可分为三大系列，即可见光系列（称玻璃比色皿），紫外可见光系列（称石英比色皿），红外光系列（称红外比色皿）。也就是说，在紫外光区用石英比色皿，在可见光区既可以用石英比色皿又可以用玻璃比色皿，可见光区一般用玻璃比色皿。 一、比色皿物理特性 1、机械强度大，适应温度变化强，粘结部非常牢固，耐压可耐数个大气压。 2、极为精密的光学加工工艺，透光面的光学性能非常优秀，成组误差≤0.3％。? 3、选用优质石英玻璃和光学玻璃，确保无气泡，无条纹，石英比色皿在波长200nm处大于80％，玻璃比色皿在波长340nm处大于80％。 二、?比色皿选择与鉴别 比色皿的制造工艺有两种，一种是粘合剂粘合而成，另一种是高温熔融而成。比色皿的材料通常来源于石英、熔凝硅石和光学玻璃。玻璃比色皿对紫外线几乎全部吸收，吸光度非常大。 而石英比色皿的吸光度则小得多。常用比色皿的形状有方形、矩形和圆筒形，容量一般为几毫升。也有用于少量试样的微型或超微型毛细管皿。另外还有高、低温、恒温比色皿。? 比色皿有不同的光程长度，一般常用的有0.5、l、2、3、5cm，选择哪种光程长度的比色皿，应视分析样品的吸光度而定。当比色液的颜色较淡时，应选用光程长度较大的如2cm、3cm比色皿；当比色液的颜色较深时，应选用光程长度较小的如0.5cm、lcm比色皿，以使所测溶液的吸光度在0.1-0.7之间。? 比色皿有方向性。有些比色皿上标有方向标记，使用时必须注意。无方向标记的比色皿应予以校正，校正时要先确定方向并作好标记，以减少测定误差。 三、比色皿的校正方法 将纯净的蒸馏水注入比色皿中，把其中吸收最小的比色皿的吸光度置为零，并以此为基准，测出其它比色皿的相对吸光度。测定比色液时，应将其吸光度减去比色皿的吸光度。同一组比色皿相互间的差异应小于测定误差，在测定同一溶液时，吸光度差值应小于0.5％，否则应对差值进行校正。? 比色皿的光程长度也需校正，校正时可将吸光度约为0.4的溶液分别注入校正皿和具有准确光程长度的标准比色皿中，测定吸光度。以标准比色皿的吸光度为1.00，求出校正比色皿吸光度的相对值作为该比色皿的校正系数。测定比色液时，可将所测得的吸光度乘以该皿的校正系数以得到实际吸光度值。 四、比色皿的选择 比色皿选择或使用不当，造成无法测量或引起测量误差的现象在实验中经常出现，这一问题又很容易被实验人员忽视。? 紫外区的定义为190-400nm，石英比色皿可用于190-900nm，玻璃比色皿用于360-900nm，紫外区的一定要用石英比色皿，必须配置紫外/可见分光光度计，否则低波长段不能分析。??对于一般的非光学专业人员，用眼睛是不能分开石英比色皿和玻璃比色皿的。但两者硬度差别很大。石英比色皿比玻璃比色皿硬度大（绝对值）几十倍，如果把两个对磨，石英比色皿将很少被磨损，而玻璃比色皿磨损非常大。? 由于石英比色皿的透光范围从0.12-4.5微米(120nm-4500nm)，广泛的谱段范围内没有任何吸收峰。而玻璃比色皿只有0.4—4微米（400-4000nm），且有许多离子吸收峰。所以，石英比色皿要比玻璃比色皿优越的多，化验数据更准确、更可靠。 五、比色皿的鉴定? 用手摸或者肉眼就能观察出来，只有光学技术人员凭经验“靠肉眼比较折光率差别”可以准确判定，他们肉眼观察微弱的离子吸收现象，靠经验评价也能区分。但是，对没有经验的人员来说，极易发生判定错误。?? 方法1： 石英比色皿上有一个Q字样(quartz石英)，而玻璃的上面有一个G字样(glass玻璃)，从字面上可以直接区分两种比色皿，如果字样已经没有啦，只能上机在紫外区实测啦，在紫外区透过率大是石英的，几乎没有透过率的是玻璃的。市面上卖的比色皿造型不是完全一样的，有的没有石英标识。可在紫外波长下检测空比色皿的吸光度，玻璃的吸光度要比石英的大。? 方法2： 将光度计的波长设定为250nm，样品室内不放任何物品，调零，然后将比色皿置于样品道一侧，吸光值小于0.07Abs的是石英材料，反之是玻璃材料。注：如果吸光值稍稍大于0.07Abs的话，有可能也是石英材料的，只不过是杯子内壁没有洗净之故。 六、使用和注意事项 在使用比色皿时，两个透光面要完全平行，并垂直置于比色皿架中，以保证在测量时，入射光垂直于透光面，避免光的反射损失，保证光程固定。 比色皿一般为长方体，其底及两侧为磨毛玻璃，另两面为光学玻璃制成的透光面粘结而成。 使用时注