环境化学-14、乙醚制备.ppt

有机化学实验 实验十四 乙醚的制备 (bp34.50C) 【实验目的】 1、掌握实验室制备乙醚的原理和方法（由醇制备醚的反应机理 ）。 2、掌握促进可逆平衡朝产物方向移动增加产率所采取的措施。 3、初步掌握低沸点易燃液体的操作要点。 4、巩固萃取、蒸馏操作。 【实验原理】 【实验仪器与药品】 仪器： 三颈烧瓶、水浴锅、三角烧瓶、滴液漏斗、分液漏斗、温度计、冷凝管、接受器、天平、烧杯、量筒 药品：95%乙醇、浓H2SO4、5%NaOH、饱和NaCl、CaCl2（饱和）、无水CaCl2、冰块 【实验步骤】 1、乙醚的制备（粗制） ① 在干燥的三颈烧瓶中加入12ml乙醇，缓缓加入12ml浓H2SO4混合均匀。 ②在滴液漏斗中加入25ml乙醇。 ③如图连接好装置。 ④用水浴锅加热，使反应温度比较迅速升到1400C。开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。 ⑤控制滴入速度与馏出液速度大致相等（1滴/s）。 ⑥维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完，再继续加热10min，直到温度升到1600C，停止反应。 2、乙醚的精制 ①将馏出液转至分液漏斗中，依次用8ml5%NaOH，8ml饱和NaCl洗涤，最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次 ②分出醚层，用无水CaCl2干燥。（冰水浴） ③分出醚，蒸馏收集33-380C馏液。 ④计算产率。 【实验流程】 粗制： 精制： 【注意】 1.粗制时温度控制很重要，偌大于1600C将有C2H4产生.适 当稳定的滴加速度，有利于控制温度，提高产率. 2.5%NaOH萃取未反应的CH3CH2OH、H2SO4，中间物H2SO3、CH3CHO. 3.CaCL2与CH3CH2OH形成CaCL4·4CH3CH2OH复合物，可除未作用的乙醇. 4、NaCL用于减少乙醚在水中的溶解度(盐析)，萃取碱，以便后面用CaCL2洗时，不至于产生Ca(OH)2↓. 5、醚可形成:醚-醇，醚-醇-水，二元，三元恒沸物. 6、浓硫酸加入乙醇中时及粗产品干燥，蒸馏收集等均要用冰水浴. 7、分批加浓硫酸，边加边摇边冷却，防止乙醇氧化。 8、装置要严密，反应完后要先停火，稍冷却后再拆下接受器，防止产物挥发。 9、控制好反应温度及滴加乙醇的速度1d/s。 10、洗涤时注意顺序，室内无明火。 11、分净水后用无水氯化钙干燥约20~30分钟。 12、不得将氯化钙带入烧瓶中蒸馏，水浴蒸馏，不得有明火，必须用事先热好的热水(600C). 13、产品验收体积和沸点。 【问题讨论】 1、本实验中，把混在粗制乙醚里的杂质一一除去采用那些措施？ 2、反应温度过高或过低对反应有什么影响？ 作业：1、2 * * 主反应： 总反应： 副反应： 25ml95%乙醇 12ml乙醇+12mlH2SO4 冰水 600C热水 冰水 精制：蒸馏 12ml95%乙醇 12ml98%H2SO4 混合加热到140℃ 滴加25ml95%乙醇（135℃-145℃） V滴加=V馏=1d/s（约30-45min） 加完后续热10min 至t=160℃时停止加热 馏出液（粗产品） 馏液 8ml5%NaOH 分液漏斗萃取 8ml饱和NaCL 萃取一次 8ml 饱和CaCL2 萃取2次 醚层（上层） 无水CaCL2 干燥（冰水浴） 澄清乙醚 60℃热水浴 蒸馏28-33℃ 称重。计算产率 *