兽用中药制剂利福平的检测高效液相色谱法地方标准编制说明.docx

兽用中药制剂利福平的检测高效液相色谱法 地方标准编制说明 1. 任务来源 本标准省质量技术监督局下达省兽药监察所承担的20XX年第四批省地方标准制定（修订）项目计划（X质监函[20XX]381号），编号为20XX-04144。 2. 本标准制定的目的和意义 兽用中药制剂在畜禽养殖过程中能提高机体的抵抗力，在预防及治疗疫病中发挥着极其重要的作用。但部分兽药企业为了提高中药制剂的治疗效果，在未进行安全试验，未取得兽药注册的情况下，在中药制剂中非法添加化学药物，甚至是禁用类药物，据调查，这种现象普遍存在并有上升趋势，潜在危害巨大。 利福平是属 \o 利福霉素（页面不存在） 利福霉素家族的一种广谱 \o 抗生素 抗生素药物，对 \o 结核杆菌 结核杆菌有较强抗菌作用，对 \o 革兰氏阳性 革兰氏阳性或阴性细菌、病毒等也有疗效，属人用药，是治疗 \o 结核病 结核病、 \o 脑膜炎 脑膜炎等感染的专用药、特效药。兽用属禁用药物。兽用中药制剂因其预防作用和提高机体免疫力功能，常连续饲喂，一般不需制定休药期。如果兽用中药制剂中非法添加了利福平，及易造成畜禽机体药物残留，造成耐药菌的产生和传播，最终影响到人类的生命安全。 中药制剂的结构物质非常复杂，非法添加化学药物或禁用类药物，日常监测难以识别。20XX年3月15日央视焦点访谈特别报道了兽药中非法添加药物的造假事件及危害，引起了全社会的关注，由此国家及各级政府高度重视，加大了对非法添加药物的监测力度。目前，检测标准比较缺乏，急需加强对非法添加药物的检测技术研发，建立更多针对非法添加药物的检测标准。 建立兽用中药制剂中利福平的检测标准，在养殖投入品的安全监管中，可为行政主管部门对兽药违法行为的监管与处罚，提供可靠的技术支撑，保障兽药产品安全有效、质量可控和食品安全。 3. 工作简况 省兽药监察所一直肩负全区兽药、饲料和畜产品质量安全监督检验测试工作，拥有色谱、光谱、质谱等大型精密仪器和一支高素质检测人才队伍，本标准制定的人员长期从事兽药、饲料、畜产品及兽药残留的检测和方法研究，具有丰富的标准制订经验，近年来先后参与了4项国家标准和5项地方标准制定工作以及20XX年版中国兽药典质量标准的制修订工作。20XX年，该标准起草人员完成了农业部下达的兽药中非法添加药物检查方法——硫酸庆大霉素注射液中非法添加甲氧苄啶检查方法的制定工作，20XX年1月26日发布实施（农业部公告第2508号），工作基础扎实，具有标准制订的明显优势。 本标准起草小组从20XX年起开始收集地标制订有关的材料，确定标准编写的目标和依据，同时起草制（修）订省地方标准项目建议书，积极开展标准的申报工作。20XX年6月下旬接到省质量技术监督局下达地方标准制定（修订）项目计划的通知后，迅速成立标准起草工作小组，确定标准起草编写方案及时间进度表，并积极组织实施。按时完成了标准初稿的编写以及标准测试和验证工作，并按GB/T 1.1《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写规则》要求完成标准征求意见稿的编写，分别送区内外有关企业、检测机构、科研、学校等单位有权威的专家和有实践经验的技术人员（10人），多方面征求意见，并对反馈意见进行了整理、汇总，修改补充标准征求意见稿，形成标准送审稿。 本标准起草人员：XXX等。 4.本标准的制定依据 本标准编写格式上依据以下标准： GB/T1.1《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写规则》 GB/T2001.4《标准编写规则第四部分：化学分析方法》 5. 本标准制定的主要技术内容 本标准的制定主要参考药品行业相关标准及文献资料，通过实验室研究试验及验证后提出。兽用中药制剂中利福平经提取后，经高效液相色谱二极管阵列检测器检测，用光谱图进行定性，外标法进行定量。 本标准的制定过程主要开展了研究验证试验： 5.1 试剂和材料 5.1.1 水：符合GB/T 6682中一级水的要求。 5.1.2 对照品：利福平，纯度≥98%（本试验的对照品来自中国药品生物制品检定所，批号130496-200702，含量为98.0%）。 5.1.3 乙腈：色谱纯。 5.1.4 甲醇：色谱纯。 5.1.5 磷酸二氢钾：分析纯。 5.1.6 磷酸盐缓冲液：0.05mol/L磷酸二氢钾溶液。 5.1.7 滤膜：0.45μm。 5.2 仪器和设备 5.2.1 液相色谱仪：配二极管阵列检测器。 5.2.2 电子天平：感量1mg和0.1mg。 5.3 色谱条件 通过参考药品行业相关标准及文献资料，通过大量实验确定了以下色谱条件： 5.3.1 色谱柱：C18柱（250mm×4.6mm，5μm）；或与之相当的色谱柱。 5.3.2 流动相：乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液（30:30:40），用0.45μm滤膜过滤