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DB14/T691—2012 坚果类农产品 酸价的测定 自动电位滴定法 1 范围 本标准规定了坚果类农产品酸价测定的试剂、仪器及设备、样品的前处理和样品的测定。 本标准适用于山西省境内坚果类农产品中酸价的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T5009.37 食用植物油卫生标准的分析方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 酸价 中和1克试样中游离脂肪酸所消耗氢氧化钾的毫克数。 3.2 等当点 在滴定分析中，用标准溶液对被测溶液进行滴定，当加入的标准溶液的量与被测物质的量之间，正 好符合化学反应式所表示的计量关系时，称反应到达等当点。 4 试剂 4.1 除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，实验用水应符合GB/T 6682中三级水的规格； 所用溶液在常温（15℃～25℃）下保存时间一般不超过两个月，当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现 象时，应重新制备。 4.2 石油醚，沸程30℃～60℃。 4.3 乙醚（CH O）。 4 10 4.4 乙醇，95%以上。 4.5 乙醚—乙醇混合液，按乙醚/乙醇(V/V)2+1混合。 4.6 氢氧化钾—乙醇标准滴定使用液[c(KOH)=0.1mol/L]。 1 DB14/T691—2012 4.6.1 配置。称取8g氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，加少量水（约5mL）溶解，用乙醇（95%）稀释 至1000mL，密闭放置24h。用塑料管虹吸上层清液至另一聚乙烯容器中。 4.6.2 标定。称取0.75g于105℃～110℃电热鼓风干燥箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢 钾，溶于50mL无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钾—乙醇溶液滴定 至溶液呈粉红色，同时做空白试验。临用前标定。 氢氧化钾—乙醇标准滴定溶液的浓度[c(KOH)]，按式（1）计算。 m 1000 (KOHc) (1) (V V )M 1 2 式中： c ——氢氧化钾—乙醇标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m ——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）； V ——氢氧化钾—乙醇溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 1 V ——空白试验氢氧化钾—乙醇溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 2 M ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M(KHCHO)=204.22]。 8 4 4 5 仪器及设备 5.1 自动电位滴定仪。配备酸碱滴定用非水相复合pH电极；可自动加液、自动搅拌；可自动判断并计 算等当点；最小加液体积为滴定管容积的1/10000。 5.2 多孔恒温水浴锅。工作温度40℃～60℃。 5.3 旋转蒸发仪。水浴加热，工作温度40℃～60℃。 6 样品的前处理 6.1 称取100g～200g待测样品的可食部分，捣碎，置于500ml具塞广口瓶中，添加石油醚至完全没过 样品，盖紧瓶塞，置于通风橱中静置过夜。 6.2 将通过快速滤纸过滤后的样液置于旋转蒸发仪中，于40℃水浴中旋转蒸发至石油醚近干后取下， 再置于60℃水浴中加热至石油醚完全挥发，取下的油脂冷却后作为试样备用。 7 样品的测定 7.1 原理 在无水介质中，以氢氧化钾—乙醇标准溶液，与试样中的游离脂肪酸进行酸碱滴定至等当点。 7.2 检测过程 7.2.1 设置自动电位