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105℃烘至恒重本章讨论的是沉淀重量法。欲使沉淀能达到定量的要求,就要使沉淀完全并获得纯净的沉淀。这两方面的问题是本章讨论的中心。Ch.9 重量分析法----通过称量物质质量的分析方法。Sec.1 重量分析法的分类和特点(1) 挥发法—例 小麦 干小麦, 减轻的重 量即含水量或干燥剂吸水增重+ePt电极上(2)电解法—例 Cu2+ Cu 称量白金网增重 ——电重量法1. 分类(3) 沉淀法— P,S,Si,Ni等测定优点:Er: 0.1~0.2%,准,不需标准溶液。缺点:慢,繁琐。(S,Si的仲裁分析仍用重量法)滤,洗灼烧,800℃SO42-+ BaCl2BaSO4BaSO4Mg2+ + (NH4)2HPO4 MgNH4PO4·6H2O溶解、加入沉淀剂陈化、滤洗、烘(烧)被测物 沉淀形 称量形滤,洗灼烧 ,1100℃ Mg2P2O7Sec.2 沉淀重量法的分析过程和对沉淀的要求1.过程被测物 沉淀剂 沉淀形 称量形2. 要求对沉淀形的要求:(1).沉淀溶解度小(避免溶解损失,保证测定的准 确度)(2).易过滤、洗涤(操作方便)(3).纯度要高(这样才能得到准确的结果)(4).沉淀形式易转称量形式(便于操作)对称量形式的要求:(1).有确定的化学组成(否则,无法计算结果)(2).稳(便于操作,它不受空气中水分、CO2、O2的影 响,否则影响准确度)(3).摩尔质量大(可减少称量误差,提高准确度)为便于操作, 晶形沉淀 0.5 g, 胶状沉淀约 0.2 gSec.3 沉淀的溶解度及其影响因素一、S与So、Ksp与K’sp(一).理想情况根据分配定律,有:根据离解反应,有:However,若处于理想状况,即溶液中不存在其它平衡,则固体MA的溶解度S应为固有溶解度So和离子浓度{[M+]或[A-]}之和。即: 在分析化学中,由于微溶化合物的溶解度很小,离子强度也不大,故一般不考虑离子强度I的影响,书上附表所列的都是活度积Kap,但我们都当溶度积Ksp来用。S= So + [M+] = So+ [A-]..........(3)? [M+]? [A-] 对大多数的电解质来说,So都比较小且这些数据又大多没有测量过,故忽略。但也有极个别So很大的情况,如Hg2Cl2,这时忽略,误差就很大。 既然So较小,又无文献可查,对于(2)式,干脆把So并入K中。即:活度积常数, 只与温度有关溶度积,与T、I有关二、实际情况(把沉淀直接放入溶剂中)mS=[M’]共p个副反应nS=[A’]共p个副反应条件溶度积即:若 ,有沉淀生成;若 ,无沉淀生成。二、 影响溶解度S 的因素(一). 同离子效应—减小溶解度沉淀重量法总要加过量沉淀剂.nS+CA?CAmS可见,其↗,S↘或:mS+CM?CMnS可见,其↗,S ↘例(复习): BaSO4法测Ba2+时,若加入等物质的量的沉淀剂SO42- ,则BaSO4的溶解度为: 若加入过量H2SO4,使沉淀后溶液中的[SO42-] =0.01 mol·L-1,则溶解度为: S=[Ba2+]=Ksp/[SO42-]=1.1×10-8 mol·L-1 在200mL溶液中的损失量为: 1.1×10-8 mol·L-1×200mL×233.4g/mol=0.0005mg可挥发性沉淀剂过量50%~100%非挥发性沉淀剂过量20%~30%例(复习):将固体AgBr和AgCl加到50.0 mL纯水中,不断搅拌使其达到平衡,计算溶液中的Ag+浓度(已知:Ksp,AgCl = 1.8×10-10;Ksp,AgBr = 5.0×10-13) 解:与卤化银有关的电荷平衡:I , S S/S01.61.41.21.0BaSO4AgCl0.001 0.005 0.01c(KNO3)/(mol·L-1)(二). 盐效应—增大溶解度(略)? 1若在纯水中S 1. ↓ 本身的S很小,溶解的弱碱A与水中H+结合,基本不影响溶液的pH,可按pH=7计算,如CuS ↓ (本身的 S 很小)2. ↓本身的S很大,而A的碱性又较强(即又较易水解),则可按[OH-]=S计算,如MnS ↓(本身的S 较大),A-+H2O=HA+OH-(三).酸效应—增大溶解度mSnS[H+]↗例:比较CaC2O4↓在纯水中与在pH为2.00和4.00的溶液中的S。(仅考虑酸效应,Ksp = 10-8.70,H2C2O4的Ka1 = 10-1.22,Ka2 = 10-4.19) 解:s例:求在pH = 2.00含C2O42-总浓度为0.01 mol / L的溶液中
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