皂化价的测定.docx

皂 化 价 的 测 定 实验目的 学习滴定分析法的基本原理及方法掌握滴定分析的计算方法 实验原理 皂化价测定原理：脂肪的碱水解称皂化作用。皂化 1g 脂肪所需KOH 的 mg 数，称为皂化价 。脂肪的皂化价与其 Mr 成反比(亦与其所含脂酸的 Mr.成反比)，由皂化价的数值可知混合脂肪(或脂酸)的平均Mr。 三酰甘油在碱溶液中水解，产物之一是脂肪酸的盐类（钠、钾盐），俗称皂。脂肪酸的平均分子量Mr=3*56*1000/皂化值。 皂化值是三酰甘油中脂肪酸平均链长，即三酰甘油平均相对分子量的量度。实验试剂 0.100mol/L 氢氧化钠乙醇溶液：配好后以 0.100mol/L 盐酸标准液标定。 0.100mol/L 标准盐酸溶液：取浓盐酸(比重 0.19，A.R.)8.5mL，加蒸馏水稀释至 1000mL ， 此 溶液约 0.1mol/L，需标定。 70%乙醇(C.P.)：取 95%乙醇 70mL，加蒸馏水稀释至 95mL。 1%酚酞指示剂：称取酚酞 1g，溶于 100mL95%乙醇。实验步骤 在分析天平上称取脂肪 0.4299g，置于 250mL 烧瓶中，加入 0.1mol/LNaOH 乙醇液 50mL。 烧瓶上装冷凝管于沸水浴内回馏45 分钟，至瓶内的脂肪完全皂化为止(此时瓶内液体 澄清并无油珠出现，若乙醇被蒸发，可酌情补充适量70%乙醇)。 皂化完毕，冷至室温，加 1%酚酞指示剂 2 滴，以 0.1mol/L HCl 液滴定剩余的碱(HCl 用量 少可用微量滴定管)，记录盐酸用量。 另作一空白试验，除不加脂肪外，其余操作均同上，记录空白试验盐酸的用量。皂化值的测定 皂化价=(a-b)*C*56/脂肪重量(g) 式中：a=空白实验所消耗的HCl 的 mL 数； b=脂肪试验所消耗的HCl 的 mL 数； C=HCl 的浓 数据记录及其讨论脂肪质量(g) 度。 实验组消耗 HCL 量(ml) 空白组消耗 HCL 量(ml) a 0.4299 b 51.9 57.0 皂化值的计算 皂化值=(a-b)*c*56/m =(57.0-51.9)*0.1*56ml/0.4299g =66.4ml/g=0.2656g/g 表示消耗 1g 脂肪需要NaoH 0.4299g. 结果讨论；标准植为 0.1g/g 左右，其意义是皂化一克脂肪需要消耗KOH 0.4299 克，与实际相比可能是实验过程的干扰因素太多造成的。 酸 价 的 测 定 实验原理 酸价是指中和 1g 油脂的游离脂肪酸所需KOH 的 mg 数。酸价表示脂肪酸败的程度。油脂中的游离脂肪酸与KOH 发生中和反应，从 KOH 标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。反应式为：RCOOH+KOH━RCOOK+H2O 酸败：脂肪酸中不饱和成分自动氧化，产生过氧化物，进而间接成挥发性的醛酮酸的复杂混合物。 实验试剂 中性醇醚混合液：取 95%乙醇(C.P.)和乙醚(C.P.)按 1∶1 等体积混合；或苯醇混合液： 取 苯(C.P.)和 95%乙醇(C.P.)等体积混合；上述混合液加入酚酞指示剂数滴，用0.1mol/L KOH 溶液中和至红色。 1%酚酞指示剂：用 70%—90%乙醇配制。 mol/L KOH 标准溶 液。实验步骤 准确称取油指2.2867g 于 100mL 三角烧瓶中，另取一个三角烧瓶不加油脂作空白。 在两个瓶中加入混合溶液 50mL，振摇溶解(固体脂肪需水浴溶化再加入混合溶液) 或 40℃水浴中溶化透明。 加入酚酞指示剂 1—2 滴，用 0.1mol/L KOH 标准液滴定(KOH 浓度视脂肪酸败程度而定)至淡红色 1 分钟不褪色为终点。记录 0.1mol/L KOH 用量。 计算： 酸价=C(V2-V1)*56.1/W C：标准KOH 浓度/(mol/L)； V 2：样品消耗KOHmL 数； V 1：空白所用KOHmL 数； 56.1 ∶1mol/L KOH1mL 所含 KOHmg 数； W：样品重量/g 数据记录及处理 C(mol/ml) C(mol/ml) V1(ml) V2(ml) W(g) 0.1 0.40 0.65 2.2867 酸价的计算 酸价= C(V2-V1)*56.1/W =0.1mol/ml*（0.65ml-0.40ml）*56.1/2.2867g =0.61g/g 讨论 1g 油脂的游离脂肪酸所需KOH 的 mg 数为 0.61 2，6-二氯酚靛酚法测定 Vc 的含量 碘量法测定 Vc 含量 试验目的 了解 2，6-二氯酚靛酚法测定维 C 含量的方法步骤比较两种方法的优缺点 （一）2，6-二氯酚靛酚法测定维 C 含量 实验原理 Vc 具有还原性，可以还原 2，6-二氯酚靛酚（由玫瑰色至无色），所以可以用 2，6-二氯酚靛酚滴定样品溶液中的 Vc 实验试