液相色谱和光谱的使用技巧及注意事项.pdf

如何更轻松地使用分析仪器 —色谱和光谱的使用技巧及注意事项 日立高新技术公司 分析部 牟晓丽 主要内容 一、液相色谱仪的使用技巧及注意事项 二、紫外分光光度计的使用技巧及注意事项 三、荧光分光光度计的使用技巧及注意事项 四、原子吸收分光光度计的使用技巧及注意 事项 室温变化对保留时间的影响 室温26℃ ⇒ 室温15℃ 室温26℃ ⇒ 室温15℃ 空气循环式 日立L-2300 柱温箱 型柱温箱 （无预热 ） 流 速：3 mL/min 3柱选择阀（选配） 柱 温：40℃ 色 谱 柱：Chromolith® (4.6mmI.D.×100mmL) 预热部分 色谱柱 3 压力变动与噪音变大的处理 原因 盐析出 单向阀运行不正常 对策 超声清洗单向阀 注意 降低流动相的盐度; 用纯水清洗流路的盐 4 紫外分光光度计的基础操作与技巧 降低吸收光谱的噪音 0.05 扫描速度： 300 → 60 nm/min ① 0.05 0.03 度 光 吸 0.03 0.01 ② 0.05 收集间隔： 0.01 0.5 → 2 nm 700 800 900 波长/nm 0.03 ③ 0.01 0.05 反复测定次数： 1 → 3次(平均) 改善测定条件可以降低噪音 0.03 0.01 700 800 900 波长/nm 5 荧光分光光度计的基础操作与技巧 溶剂的纯度 1.2