ICP技术研讨会议.ppt

課程內容 無機分析儀器之介紹說明及比較 ICP-基本原理 A:樣品進樣系統 B:等離子(電漿)系統 C: 光學系統 D:偵測系統 ICP-OES分析參數之設定及方法之開發 ICP-OES分析之應用 討論 原子光譜學原理 原子光譜學原理 原子的外层电子由高能级向低能级跃迁，能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到发射光谱。原子发射光谱是线状光谱。 感應藕合電漿放射光譜儀與 AA之比較 Beer’S Law in AA and ICP A=吸光度(強度)　a=吸光系數　b=光距長　c=樣品濃度 Quantitation in Atomic Emission 火焰式原子吸收光譜儀 石墨爐式原子吸收光譜儀 Comparison of analytical range… Analysis speed and DL Flame Elements Detection Limits ICP-OES Elements Detection Limits Atomic Spectroscopy comparison Table ICP在市場上各個領域的應用 ICP/OES 測試流程圖 ICP-OES 可檢元素和檢測極限 ICP-OES的優點 ICP-OES的缺點 原子光譜學原理 離子線躍遷 Ar 用Ar做工作气体的优点： Ar为单原子惰性气体，不与试样组份形成难离解的稳定化 物，也不象分子那样因离解而消耗能量，有良好的 激发性能，本身光谱简单。 滷素（F Cl Br)的應用? ICP/OES的原理示意圖 Section # 2樣品進樣系統 進樣系統介紹 樣品進樣系統 蠕動泵 進樣系統 霧化器Nebulizers 十字交叉霧化器Cross – flow Nebulizers 同心圓霧化器Gem-cone Nebulizers 超音波霧化器UltraSonic Nebulizers Cross-Flow Nebulizer 噴霧器噴霧模式 Meinhard Concentric Nebulizer 同心圓氣動霧化氣 Best Precision and Detection Limits最好的精密度和偵測極限 0.5% Precision D.L. 40 % lower than cross-flow Pump rate of 2 ml/min. Can clog easily容易堵塞 Fairly fragile: Do not ultrasonicate非常脆弱，易碎 Clean with warm solution of 20% HNO3: Do not boil! Gem -Cone High Solid Nebulizer 高鹽霧化器 Can be used for most applications適合多種高鹽樣品 Oils油類 Brines鹵水 Viscous samples粘稠樣品 Plating baths電鍍液 Handles dissolved solids to 25 % (1 mm) Totally inert惰性材質抗腐蝕 Pump rate of 2 ml/min. UltraSonic Nebulizer 超音波霧化器 Uses 1.4 MHZ frequency to shatter droplets to less than 5 microns. 用1.4兆赫频率,可將樣品打碎到小于5微米 Extremely high efficiency 10 times standard system. 极高的效率,10倍标准体系 Detection limits will improve 6 - 20 fold.检测限将提高6 -2 0倍 High cost (17K)費用高 Does not handle high solids. 不能處理溶解固體含量高的樣品,記億效應高. Spray Chambers混合腔 Scott Double-Pass Spray Chamber Separates the small droplets (10 microns) from the larger droplets將小顆粒(10nm)和大顆粒區分開 Small droplets travel through center tube, large droplet drop out of center tube and into the drain 小顆粒進去，大顆粒排除 2