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重量分析法医学知识宣讲 例: 维生素B1广泛存在于植物性食物,尤以糙米、麦麸、酵母、豆类中含量较多。维生素B1缺乏不仅可引发脚气病,还可引起神经炎并累及心脏,并使人脾气暴躁,困倦乏力,神经过敏,喜怒无常。复合维生素B片、五维B颗粒等均可用于维生素B1缺乏症。其中维生素B1的含量测定,国家药品标准均采用硅钨酸重量法。 第一节 概述 一、重量分析法:通过称量物质的质量来确 定被测组分含量的分析方法。 二、分类: ? 沉淀重量法 挥发法重量法 萃取法重量法 ——利用物质的挥发性 ——利用物质在两相中溶解度不同 ——利用沉淀反应 三、特点: 准确度高, 费时,繁琐, 不适合微量组分 几个概念: 1. 沉淀重量法(precipitation method):利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物形式沉淀下来,经过滤、洗涤、烘干、灼烧后,转化成具有确定组成的称量形式,称量并计算被测组分含量的分析方法。 2.沉淀形式(precipitation form) :沉淀的化学组成 3.称量形式(weighing form):沉淀经烘干或灼烧后,供最后称量的化学组成称~ 注:称量形式与沉淀形式可以相同,也可以不同 第二节 对沉淀的要求与结果计算 一、沉淀形式和称量形式 待测离子 沉淀剂 沉淀形式 处理过程 称量形式 过滤 8000C Ba2+ + SO42- BaSO4↓ BaSO4 洗涤 灼烧 过滤 烘干 Ca2+ + C2O42- CaC2O4?H2O ↓ CaO 洗涤 灼烧 过滤 烘干 试样溶液 + 沉淀剂 沉淀形式↓ 称量形式 洗涤 灼烧 二、对沉淀形式和称量形式的要求 1.对沉淀形式的要求 a.溶解度小 b.纯度高,不含杂质 c.易过滤和洗涤 d.易转化为具有固定组成的称量形式 2.对称量形式的要求 a.确定的化学组成,否则无法计算结果 b.性质稳定,不受H2O,CO2,O2等影响 c.较大的摩尔质量 三、称量形式和结果计算: ms g 换算因子 F conversion factor 被测组分A% a、b是使分子、分母中所含主体元素的原子个数相等而所需乘以的适当系数. 试样→⊙→↓→过滤→洗涤→烘干或灼烧↓(称量形式) W g 通式: 例: 待测组分 沉淀形式 称量形式 F Cl- AgCl AgCl Fe Fe(OH)3 Fe2O3 Fe3O4 Fe(OH)3 Fe2O3 FeS2中的Fe BaSO4 BaSO4 Na2SO4 BaSO4 BaSO4 As2O3 Ag3AsO4 AgCl 例: 测定1.0239g某样品中P2O5含量时,用MgCl2、NH4Cl、 NH3?H2O使磷沉淀为MgNH4PO4,过滤,洗涤后灼烧成
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