核磁共振谱仪.pptVIP

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2022-10-15 发布于江苏
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核磁共振谱仪.ppt

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第十七章核磁共振波谱分析法 17.2.1 仪器发展历程 17.2.2 核磁共振谱仪 17.2.3 样品制备 17.2.4 傅立叶变换核磁共振波谱仪 17.2.5 超导核磁共振波谱仪第二节核磁共振波谱仪 Nuclear magnetic resonance spectroscopy; NMR Nuclear magnetic resonance spectrometer 17.2.1 仪器发展过程（1）二十世纪60年代出现了高分辨核磁共振波谱仪。（2）二十世纪70年代出现了脉冲傅立叶变换核磁共振波谱仪。（3）二十世纪80年代末600兆赫(MHz)的超导谱仪。（4）现在磁场强度为800（MHz）的超导核磁共振波谱仪也已经商品化。（5）计算机技术极大促进了二维核磁共振（2D—NMR）方法的发展。用于解决复杂结构问题。 17.2.2 核磁共振波谱仪核磁共振波谱仪核磁共振波谱仪主要部件 1．永久磁铁：提供外磁场，要求稳定性好，均匀，不均匀性小于六千万分之一。扫场线圈。 2 ．射频振荡器：线圈垂直于外磁场，发射一定频率的电磁辐射信号。60MHz或100MHz。 3 ．射频信号接受器（检测器）：当质子的进动频率与辐射频率相匹配时，发生能级跃迁，吸收能量，在感应线圈中产生毫伏级信号。吸收前，在Y轴上的矢量和为零,无信号；吸收后，产生信号。 4．样品管：外径5mm的玻璃管，测量过程中旋转，磁场作用均匀。 17.2.3 样品的制备试样浓度：5～10%；需要纯样品15～30 mg。傅立叶变换核磁共振波谱仪需要纯样品1 mg 。标样浓度（四甲基硅烷 TMS）： 1%。溶剂：1H谱四氯化碳，二硫化碳。氘代溶剂：氯仿，丙酮、苯、二甲基亚砜的氘代物。 17.2.4 傅立叶变换核磁共振波谱仪不是通过扫场或扫频产生共振；恒定磁场，施加全频脉冲，产生共振，采集产生的感应电流信号，经过傅立叶变换获得一般核磁共振谱图。（类似于一台多道仪）