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武汉中部技术检测有限公司 WUHAN ZB testing technology CO., LTD. ICE-3500 原子吸收操作规程 文件编号： WHZBJC/YQ-103-2016 页 1/5 次 实施日 期 2016-04-25 目的：指导并规范Thermo Scientific ICE-3500 原子吸收分光光度计操作，提高操作者的实验技能。 适用范围： 本规程仅适用于 ICE-3500，火焰原子化器、石墨炉及氢化物发生器及配套气体压缩机 WM-2H 和循环水冷却器 H90T，以及 SOLAAR 数据软件的操作。 职责：质量管理部检验中心、研发部化验员负责本规程的执行，质量管理部、研发部负责人负责本规程实施情 况的监督检查。 安全注意事项 操作仪器和处理样品时需穿实验服、佩戴护目眼镜、手套和口罩，样品处理需在通风橱内操作。仪器的运行要用到高纯氩气和乙炔。气瓶的安放需符合公司相关规定，并注明标识。 环境及电源要求 仪器要求温度 25±2℃，相对湿度不得过 60℃。所放置的实验室要求防尘防湿，避免光线直射，远离热源、风源，严禁水汽、烟尘。 实验台应坚固稳定，台面平整。为便于操作与维修，实验台四周应留出至少0.5 米的空间。 仪器上方必须设有通风装置，使燃烧器产生的燃烧气体能顺利排出。 石墨炉电源功率为 7.2KVA，需单独在配电箱上安装保护开关，不要与光谱仪电源同相。 空心阴极灯的安装 打开原子吸收光谱仪前部的门，将灯安装至灯座上，注意灯底部的脚与底座的孔相吻合。 在打开的软件系统中单击“灯”图标，输入“元素”、“灯座位置”与“最大电流”，进口灯按照标注电流的毫安数输入，国产灯按照标注电流毫安数的三分之一输入，取整数部分。 火焰法操作步骤 打开光谱仪电源开关，绿色指示灯亮。打开计算机，双击“SOLAAR”图标，仪器发出“嗡嗡”声进行 自检。 待图标全部变亮后，自检结束，单击“灯”图标，选择使用灯的灯座位置代码，“状态”为“开”。如需 要氘灯进行背景校正，选择“氘灯开”。 单击“显示方法”图标进行方法编辑。 在“概述”项下输入“方法名称”与“操作者，”“技术”项下选择“火焰”，点击“新建”建立新方法。如方法已建立，在“载入”中寻找此方法，打开即可。如要保存此方法，点击“保存”。 在“序列”项下添加待测样品，右键单击“动作”可增加、改变或删除样品批次、校正、空白及式样空 白等信息。 “光谱仪”项下的“测量吸收”选择“吸收”，在“重复测样次数”中选择检测次数，如需要氘灯，在 “背景校正”中选择“四线氘灯”。 武汉中部技术检测有限公司 WUHAN ZB testing technology CO., LTD. ICE-3500 原子吸收操作规程 文件编号： WHZBJC/YQ-103-2016 页 2/5 次 实施日 期 2016-04-25 “火焰”项下的“火焰类型”选择“空气—乙炔”。 在“校正”项下设置标准曲线的相关信息，包括“方法”、“标准浓度”等。 进样管置于空气中或插入水中，调整光路，预热空心阴极灯约10 分钟。 打开乙炔气瓶，调节分压约为 0.07MPa。 打开空压机，先开风机开关，再开工作开关，调节压力约为0.21MPa。 打开通风装置，将进样管插入水中，此时点火按钮处于闪烁状态，按住点火，预热燃烧头约5 分钟。 准备工作结束后，单击“分析”启动分析方法，根据提示进行检测。 实验结束后，用水冲洗管路约 10 分钟，熄灭火焰。 关闭空压机的工作开关，关闭乙炔气，摁住关闭火焰的按钮几秒钟，将管路内余气放掉。 关闭通风装置，关闭空压机的风机开关，压力显示变为0，长按放水口将水放净。 依次关闭空心阴极灯、软件、主机，移走试样并盖好防尘布。 注意事项 安装空心阴极灯时保证灯位电源被关闭，用干燥的手拿取底座部位，不能触及灯的上部，以防止灯管破裂或通光窗口被沾污，导致光能量下降。 仪器自检时如不发出“嗡嗡”声，不能继续使用，需联系相关人员进行检修。 若待测样品组分较复杂，可使用氘灯进行背景扣除，避免干扰。不使用氘灯时不要打开，以免影响其寿命。 乙炔气瓶主阀显示压力低于 0.7Mpa 时，不能继续使用，需更换新气瓶；避免管路卡住影响供气。 点火后若火焰熄灭，原因可能是乙炔气体不足或主阀打开程度过小，更换气瓶或再次调节分压即可。 关闭乙炔气时先关主阀，再关分压阀。 样品测量数值的 RSD 大于 2 时数据不可信，需重新测量。 使用塑料桶作为废液接收器，不得使用玻璃容器，出口必须使液体自由流出。仪器本身内置水封系统， 不能再形成二次液封，即废液管末端不能浸入废液中。 仪器维护与保养 空心阴极灯 软件中空心阴极灯图标处的数值为其电压数值和吸光度，电压数值应小于500，以下三种情况说明灯需要校准或灯受潮：