食品加工技术课件-农药多残留分析.pptVIP

本节首页 退出本章 （2）鱼和动物组织净化 原理：乙腈/石油醚的液-液分配， 脂肪→石油醚中（密度：0.65）； 农药→乙腈中（密度：0.78） ， 向乙腈相中加水→残留农药分配到石油醚中。 3g脂肪 加石油醚饱和的 乙腈30ml 另一漏斗 12ml石油醚 水650ml 饱和NaCl40ml 石油醚100ml 提取 3次 空分液漏斗 弃去水相 石油醚100ml 再提取 本节首页 退出本章 （3）测定 1、检测器类型： ECD；FPD；NPD 2、检测器温度：200～300 ℃ 3、色谱柱：100%甲基硅氧烷，如DB-1 4、柱温：200℃ 5、进样口：220～250 ℃ 农药多残留分析 * 本节首页 退出本章 第一节 概述 第二节 农药多类多残留方法 第三节 选择性多残留方法 第四节 农药多残留分析的确证 本节首页 退出本章 第一节 概述 Multi-residue methods (MRMs) 在一次分析中同时测定一种以上农药留的方法。 多类多残留方法：针对不同类型农药 选择性多残留方法：性质相近的某类农药 本节首页 退出本章 影响因子： 1、提取容积体系的广泛性、彻底性 2、提取中只除去杂质。 3、测定仪器对各类各种农药的分离和相应能力以及分析测定步骤的多少。 一、多类多残留方法 本节首页 退出本章 1、先测定未净化的提取液。 2、通过检索峰的相对保留时间。 3、了解特别难提取的残留农药。 二、注意事项 本节首页 退出本章 1、非脂肪性样品 第二节 MRMs 一、FDA-PAM法 2、脂肪性样品： 丙酮提取法 乙腈提取法 石油醚/乙腈提取法 本节首页 退出本章 1、丙酮提取法：非离子型农药测定 （一）非脂肪性样品 （1）含水量＞75% （2）含水量＜ 75% 本节首页 退出本章 （1）含水量＞75% 本节首页 退出本章 （1）含水量＞75% 80ml提取液 各加100ml石油醚 二氯甲烷 另一漏斗 原漏斗 加100ml 二氯甲烷 7g氯化钠 水相再提取 浓缩至2ml 加150ml 石油醚 2ml 加20ml 丙 酮 2ml 稀 释 净 化 测 定 本节首页 退出本章 计 算 式中：100—分析样品量 80—液-液提取液体积 200—初样中加的丙酮体积 w—含水量（以85%计） 10—水/丙酮体积缩减的调节值 （2）含水量＜ 75% 15g + 350ml 35% 水/丙酮 本节首页 退出本章 计 算 式中：15—分析样品量 80—液-液提取液体积 350—初样中加的30%水/丙酮体积 净化的方法 1、弗罗里硅土 + 二氯甲烷 2、弗罗里硅土 + 丙酮/己烷 3、SPE 本节首页 退出本章 测定相对非极性农药。 2、乙腈提取法 （1）含水量＞75%、含糖＜5% （2）含水量＞75%、含糖5～15% （3）含水量＜ 75% （4）鲜蛋类 本节首页 退出本章 （1）含水量＞75%、含糖＜5% 本节首页 退出本章 （1）含水量＞75%、含糖＜5% 或真空过滤 倒入分液漏斗中 再加100ml石油醚 加10ml饱和氯化钠 60ml水 弃水相 用水洗2次， 每次用100ml水 记录体积 加15g硫酸钠 盖紧塞子 振荡＜1h 浓缩至5～10ml 本节首页 退出本章 计 算 式中：S—分析样品量 F—过滤后乙腈提取液体积 T—总体积（样品中的水+添加的乙腈） w—含水量（以85%计） P—回收的石油醚提取液体积 100—残留农药分配进入的石油醚体积 本节首页 退出本章 （2）含水量＞75%、含糖5～15% 本节首页 退出本章 （3）含水量＜ 75% 本节首页 退出本章 （4）鲜蛋类 本节首页 退出本章 （1）鱼和动物组织提取方法 （2）鱼和动物组织净化 （3）测定 （二）脂肪性样品 本节首页 退出本章 （1）鱼和动物组织提取方法 100g无水硫酸钠 150ml石油醚 （150 ml/次；2次） 3次 或离心