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不同基质下农药残留检测方法 蔬菜中农药残留的前处理提取方法汇总 分析样品是指实验室中用于分析测定并提供某种样品残留数据的那一部分 样品。所以分析的样品要求必须是均匀且具有代表性的。在处理比较陌生的样品， 尽可能参考相关文献报道的方法制备，这样可以减少许多困扰。 01 分析样品的分类 由于样品中的基质和结构的差异，使得样品的提取比较复杂，尤其是浓缩提 取的净化。 一般将样品分成三类： 1、中等和高含水量的样品： 根和鳞茎类蔬菜：胡萝 卜、洋葱。 叶绿素含量最低的蔬菜和水果：仁果、核果、浆果和柑橘。 叶绿素含量高的作物：叶菜和豆菜。 2、干燥品。 3、油脂类。 02 农药残留提取条件的选择 提取就是将残留在样品中的多种农药，采用合适的有机溶剂和方法，将其分 离出来，以供净化后测定，这是农药分析非常关键的一步。提取效果的好坏，一 方面决定于溶剂的选择，另一方面和提取的方法也有密切的关系。在选择提取溶 剂时，既要注意到溶剂本身的性质，又要结合农药的特性及样品的状况，在选用 提取方法时也要考虑上述情况。 1、溶剂的选择： 在农药分析中几乎不单独采用非极性溶剂，通常是与极性溶剂混合使用或只 采用极性溶剂。 主要溶剂的极性强弱如下： 水乙腈甲醇醋酸乙醇乙丙醇丙酮二恶烷四氢呋喃甲基乙基甲酮 苯酚正丁醇乙酸乙酯乙醚硝基甲烷二氯甲烷氯仿苯甲苯二甲苯四氯 化碳二硫化碳＞环己烷正己烷正庚烷煤油。 在农药分析中应用最广的溶剂为石油醚、丙酮、二氯甲烷和乙酸乙酯等。 2、农药的极性： 在提取样品中的农药残留时，农药本身的极性以及在提取溶剂中的溶解度， 直接影响提取效果，一般采用和农药极性相仿的提取溶剂，即“相似相溶”原理， 选择具有广泛覆盖面的溶剂作为农残提取溶剂。 部分有机磷农药的极性强弱如下： 氧化乐果敌百虫敌敌畏马拉流磷倍硫磷甲基对硫磷对硫磷甲拌磷 溴硫磷辛硫磷。 3、样品的状况： 样品的特点和状态，在提取时也必须认真考虑。在AOAC 中将样品分为脂肪 性和低脂肪性两大类。脂肪含量大于10%为脂肪性样品，小于10%则为低脂肪性 样品。脂肪性大的样品，需要先提取脂肪，而后测定脂肪中的农药残留量。 低脂肪性的样品又分为含水样品和干品两大类。前者的水分含量≥75%，后 者为干的或低水分样品。含水分样品又分含糖多少分类：含糖5%以下，含糖 15~30%等几种。 如下表所示： 图片 不同状态的样品，必须采用不同的提取溶剂。在谷物、茶叶一类水分低的样 品中，不同提取溶剂的提取效率的差异最为突出，即便采样极性溶剂也不能完全 提取，必须采用含水20~40%的溶剂或预先向试样中加入等量的水之后再行提取。 土壤是个比较特殊的样品，是农药污染最大的受害者，许多农药较强地与土壤耦 合，比动植物组织的提取更困难。土壤的水分、有机质、极性化合物以及其他因 素的不同对农药的结合也不同，一般粘土高沙土低。 03 农药残留的提取和纯化 （净化） 在农药残留分析中，提取溶剂必须适用于具有不同含量的水分、油脂、糖分 和物质的基质中，提取出具有各种极性的化合物。为了提供合适的条件，使残留 物从样品中转移到提取溶液中。例如土壤、粮食等干燥样品一种或多种混合溶剂 浸泡，经震荡或索氏提取；中、高含水量的样品，需在高速捣碎机中，在一种或 混合溶剂的存在下加以粉碎。在通常情况下，蔬菜和水果用匀浆机或组织捣碎机 提取。 1、初步提取溶剂的体系 （1）丙酮提取法：用于含多糖类样品中农药的提取，再用二氯甲烷经液- 液分配转入二氯甲烷中。在有机磷农药和有机氮农药多残留分析中已经广泛使 用。 （2）乙腈提取法：适用于一些农药，但若是水溶性的农药时，采用二氯甲 烷进行液-液分配萃取。 （3）丙酮-正已烷混合溶剂：用于非极性化合物，极性