苯乙胺类似肾上腺素药物分析.ppt

最常用的指示剂是 结晶紫 Crystal Violet（CV） 紫　　蓝　　蓝绿　　黄绿　　黄 （碱性区）—————→（酸性区） 终点的颜色应用电位法校准。 ③? 终点指示方法 ④?? 注意事项 a.? 水分的影响及排除 (CH3CO)2O + H2O → 2CH3COOH b.?标准溶液的稳定性 二、溴量法 重酒石酸间羟胺、盐酸去氧肾上腺素原料药 基本原理： 基本操作：供试品→精密称定→加水溶解后精密加溴滴定液＋盐酸→放置并振摇→加碘化钾→振摇→用Na2S2O3滴定至近终点→加淀粉指示液→继续滴定至蓝色消失。 ①游离溴及碘极易挥散，操作过程中防逸失 ②不能加入太过量的溴液，以防酚羟基氧化或溴化。一般以过量2％为宜。 ③平行条件作空白，校正操作中溴及碘挥发。 三、亚硝酸钠法 盐酸克伦特罗，芳伯氨基，重氮化，永停滴定法指示终点 四、紫外分光光度法： 苯乙胺类药物分子具有苯环结构具有特征的紫外吸收，Chp2015采用这种方法测定多种紫类药物。如盐酸甲氧明注射液，重酒石酸间羟胺注射液。 比色法： 分子中具有芳伯胺基的药物采用重氮化-偶合反应显色，分子中含有酚羟基可与亚铁离子显色，然后进行比色测定。Chp2015采用比色法测定盐酸克伦罗特栓和盐酸异丙肾上腺素。 上一内容 下一内容 回主目录 返回 苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析 《药物分析》课件 基本要求 掌握：结构和性质，典型药物的鉴别、检查和含量测定的原理与特点。 熟悉: 药物杂质的结构、危害、检查方法与含量测定。 了解：影响药物稳定性的因素、体内样品与临床监测方法。 基本内容 一、结构与性质　 二、鉴别试验 三、特殊杂质与检查 四、含量测定 五、体内药物分析 （一）基本结构：苯乙胺或儿茶酚胺类 * 第一节 结构与性质 盐酸克仑特罗 代表药物 （二）化学性质 （1）弱碱性：具有脂烃胺侧链，其氮为仲胺氮。 （2）酚羟基特性：具有邻苯二酚或苯酚结构，酚易氧化，多元酚更易氧化显色。 （3）光学活性：本类药物大多具手性碳原子，具有旋光性。 （4）芳伯氨基特性 第二节　鉴别试验 一、与三氯化铁反应 具有酚羟基的本类药物 高铁离子价有多高？ 第二节　鉴别试验 二、与甲醛-硫酸反应 具有酚羟基的本类药物 请看具体例子 第二节　鉴别试验 一、与三氯化铁反应、与甲醛－硫酸反应 药物 三氯化铁 甲醛－硫酸 肾上腺素 0.1mol/L盐酸液中显翠绿色，加氨试液显紫色，紫红色 红色 重酒石酸去甲肾上腺素 翠绿色，加碳酸氢钠试液显蓝色，红色 淡红色 盐酸去氧肾上腺素 紫色 玫瑰红，橙红，深棕红 盐酸异丙肾上腺素 深绿色，滴加新制5%碳酸氢钠液，显蓝紫色，红色 棕色，暗紫色 盐酸多巴胺 墨绿色，滴加1%氨溶液，显紫红色 第二节　鉴别试验 三、氧化反应 酚羟基，易被碘、过氧化氢、铁氰化钾氧化呈现不同颜色 肾上腺素 碘或过氧化氢 中性或酸性 肾上腺素红 放置 棕红色多聚体 盐酸异丙肾上腺素 偏酸性条件 碘 异丙肾上腺素红 硫代硫酸钠 淡红色溶液 重酒石酸 去甲肾上腺素 酒石酸氢钾饱和液 pH 3.56 碘试液 放置5min 硫代硫酸钠 溶液为无色或仅显微红色或淡紫色 肾上腺素 或盐酸异丙肾上腺素 明显的红棕色 或紫色 书上说的是还原性反应 四、双缩脲反应 　是鉴别芳环氨基醇的特殊反应；可用于 盐酸麻黄碱，盐酸伪麻黄碱鉴别： D ＋ CuSO4 + NaOH 显蓝紫色 ＋乙醚，醚层(紫红色)水层(蓝色) 盐酸麻黄碱 第二节　鉴别试验 五、与亚硝基铁氰化钠的反应 重酒石酸间羟胺 红紫色 亚硝基铁氰化钠试液 丙酮（无甲醛）、碳酸氢钠 脂肪族伯胺的专属反应（Rimini反应） 第二节　鉴别试验 六、UV和IR 药物 溶剂 浓度(mg/ml) λnm (nm) 吸收度 (A) 重酒石酸间羟胺 水 0.10 272 盐酸异丙肾上腺素 水 0.05 280 0.50 盐酸多巴胺 0.5%硫酸 0.03 280 盐酸芬氟拉明 0.1mol/L盐酸 0.25 263, 270 盐酸苯乙双胍 水 0.01 234 0.60 盐酸克伦特罗 0.1mol/L盐酸 0.03 243, 296 硫酸沙丁胺醇 水 0.08 274 盐酸伪麻黄碱 水 0.50 251, 257, 263 一、酮体检查 第三节　特殊杂质与检查 杂质来源 原料残存 检查方法 含量测定法（UV法） 一、酮体检查 生产工艺：酮体氢化还原制得，若氢化不完全则引入酮体杂质。 降解产物 肾上腺素红 多聚体 三、Detection of specific impurities 通过UV光谱检测 检查原理：利用酮体在31