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电感耦合等离子体(ICP)光源 等离子体光源－外观上类似火焰的放电光源 ? 1. ICP的形成和结构 光源装置： 高频发生器和感应线圈 炬管和供气系统 试样引入系统 ? 焰心区 （预热区）：温度10000 K。试样气溶胶通过这一区域时被预热、挥发溶剂和蒸发溶质。 内焰区（测光区）：温度6000-8000 K，是分析物质原子化、激发、电离与辐射的主要区域，也是光谱分析区。 尾焰区：温度低于6000 K。 ICP焰炬的3个区域 发射观测区 ? 2. ICP的物理特性 ICP的环状结构 交流电通过导体时，电流密度在导体截面上的分布是不均匀的，越接近导体表面，电流密度越大，此种现象称为趋肤效应。 趋肤效应 ? 2）温度分布 ? 3）谱线与背景强度的空间分布 ? 3. 分析性能 检出限低，可达10-3~10-5 mg/L。 基体效应小。 工作曲线线性范围宽，可达4 ~7个数量级。既可测定痕量组分，也可测定主成分。 选择合适的观测高度，光谱背景小。 5) 精密度、准确度高。 ? 光源 蒸发温度 激发温度/K 放电稳定性 直流电弧 交流电弧 火花 ICP 高 中 低 很高 4000-7000 4000-7000 瞬间10000 6000-8000 较差 较好 好 很好 几种光源性能的比较 ? 图2.19 电感耦合等离子体焰炬示意图 1.感应圈；2.冷却器；3.辅助气； 4.炬管；5.试样载气 图2.18 电感等离子体发射光谱仪示意图 1.进样器；2.ICP焰炬；3.分光器；4.光电转换及测量部件； 5.微型计算机；6.记录仪；7.打印机；8.高频电源； 9.功率探测器；10.高频整流器 ? 二、汞 mercury 汞及其化合物属于剧毒物质，主要来源于金属冶炼、仪器仪表制造、颜料、塑料、食盐电解及军工等废水。天然水中汞含量一般不超过0.1μg/L；我国饮用水标准限值为0.001mg/L。 （一）双硫腙分光光度法 图2.20 分光光度计基本组成示意图 1.光源；2.分光系统；3.比色皿架；4.光电检测及放大装置； 5.指示、记录仪表；6.稳压电源 ? 基于物质光化学性质而建立起来的分析方法称之为光化学分析法。 分为:光谱分析法和非光谱分析法。 光谱分析法是指在光（或其它能量）的作用下，通过测量物质产生的发射光、吸收光或散射光的波长和强度来进行分析的方法。 吸收光谱分析 发射光谱分析 分子光谱分析 原子光谱分析 ? 在光谱分析中，依据物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法称为吸光光度法,主要有: 红外吸收光谱：分子振动光谱，吸收光波长范围2.5?1000 ?m ,主要用于有机化合物结构鉴定。 紫外吸收光谱：电子跃迁光谱，吸收光波长范围200?400 nm（近紫外区） ，可用于结构鉴定和定量分析。 可见吸收光谱：电子跃迁光谱，吸收光波长范围400?750 nm ，主要用于有色物质的定量分析。 ? 物质对光的选择性吸收及吸收曲线 M + 热 M + 荧光或磷光 ?E = E2 - E1 = h ? 量子化 ；选择性吸收; 分子结构的复杂性使其对不同波长光的吸收程度不同； 用不同波长的单色光照射，测吸光度— 吸收曲线与最大吸收波长? max； M + h ? ? M * 基态 激发态 E1 （△E） E2 ? ? 实验原理及注意事项 ? （二）冷原子化法（cold-vapor atomization) 低温原子化方法； 主要应用于：各种试样中Hg元素的测量； 原理： 将试样中的汞离子用SnCl2或盐酸羟胺完全还原为金属汞后，用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中进行吸光度测量。 特点：常温测量； 灵敏度、准确度较高（可达10-8g汞）； 　　　　　 ? 七、水样的运输与保存 (一) 水样的运输 (1)为避免水样在运输过程中震动、碰撞导致损失或沾污，将其装箱，并用泡沫塑料或纸条挤紧，在箱顶贴上标记。 (2)需冷藏的样品，应采取致冷保存措施；冬季应采取保温措施，以免冻裂样品瓶。 ? (二) 水样的保存方法 1. 冷藏或冷冻法 冷藏或冷冻的作用是抑制微生物活